Межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб» (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1513-ст)

Water. General requirements for sampling

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в нормативной документации* на готовую продукцию.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение минимального объема пробы 0,5 ;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием.

Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению. Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимальный рекомендуемый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Источник

ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

Текст ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)

Общие требования к отбору проб

(ISO 5667-1:2006, NEQ)
(ISO 5667-2:1991, NEQ)
(ISO 5667-3:2003, NEQ)

Москва
Стандартинформ
2019

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. № 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. № 1513-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.

1 Область применения. 3

2 Нормативные ссылки. 3

3 Общие положения. 3

4 Требования к оборудованию для отбора проб. 4

5 Подготовка проб к хранению.. 5

6 Требования к оформлению результатов отбора проб. 26

7 Транспортирование проб. 26

8 Приемка проб в лаборатории. 26

Приложение А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб. 27

Приложение Б (справочное) Типы отбираемых проб. 29

Приложение В (рекомендуемое) Оборудование для отбора проб. 30

Приложение Г (рекомендуемое) Подготовка емкостей для отбора проб. 33

Общие требования к отбору проб

Water. General requirements for sampling

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая расфасованная в емкости. Общие технические условия

3 Общие положения

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм 3 ;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4 °С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40 °С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20 °С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Источник

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Закрытым акционерным обществом «Центр исследования и контроля воды»

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие стандарта проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

Российская Федерация

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012. N 1513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31861-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51592-2000

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Февраль 2019 г.

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

2 Нормативные ссылки

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 32220-2013 Вода питьевая расфасованная в емкости. Общие технические условия

3 Общие положения

3.1 Целью отбора проб является получение дискретной пробы, отражающей качество (состав и свойства) исследуемой воды.

Отбор проб проводят для:

— исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— исследования качества воды для установления программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах (НД);

— идентификации источников загрязнения водного объекта.

3.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта.

3.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

3.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования. При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

3.6 Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

3.7 Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков, указанных в 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то соблюдают условия хранения проб, регламентированные в этом НД.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить не рекомендуется.

3.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

3.9 При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие действующим нормам и правилам.

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4 Требования к оборудованию для отбора проб

4.1 Критериями для выбора емкости, используемой непосредственно для отбора проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и плотно закрываться; необходимые размеры, форма, масса; пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

4.2 Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

4.3 Емкости для проб на паразитологические показатели должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками.

4.4 Емкости с закручивающимися крышками должны быть снабжены инертными прокладками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и микробиологических показателей.

4.5 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.

4.6 Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

4.7 Пробоотборники должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь гладкие поверхности;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).

4.8 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

При разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм ;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;

— регулировка, при необходимости, движения жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей среды.

4.9 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

4.10 Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в приложении Г.

5 Подготовка проб к хранению

5 Подготовка проб к хранению

5.1 Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого показателя проводят при необходимости:

5.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

5.2.1 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после этого фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих определению.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих определению в фильтрате.

5.2.2 Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

5.3 Охлаждение (замораживание) проб

5.3.1 При необходимости пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.

5.3.2 После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.

5.3.3 Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2°С-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.

5.3.4 Замораживание до температуры минус 20°С применяют с целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию после оттаивания.

5.3.5 При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например, из поливинилхлорида).

5.3.6 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

5.4 Консервация проб

5.4.1 Для консервации проб применяют:

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

1 Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе.

5.4.2 При консервации используемое вещество добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы, если из одной емкости анализируют пробу на разные показатели.

5.4.3 Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке результатов определений.

5.4.4 Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения контрольных испытаний.

Предельная концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями методики определения соответствующих показателей.

5.5 Основные рекомендуемые методы консервации и хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений конкретных показателей, приведены для:

— обобщенных показателей в таблице 1;

— химических показателей в таблице 2;

— органолептических показателей в таблице 3;

— радиационной безопасности в таблице 4;

— микробиологических показателей в таблице 5;

— биологических показателей в таблице 6.

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Рекоменду-
емое место проведения определений показателя

Водородный показатель

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Определение следует проводить как можно скорее после отбора пробы

Транспортирование при температуре ниже температуры отбора проб

Общая минерализация, сухой остаток

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро-
водностью более 70 мСм/м.

Не допускается применять серную кислоту

Окисляемость перманганатная

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал

Замораживание до минус 20°С

Боросиликатное стекло

Добавление 1 г сульфата меди на 1 дм пробы и подкисление фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5°С-10°С

Условия хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя

Кислотность и щелочность

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой концентрацией растворенных газов)

БПК (биохимическое потребление кислорода)

ХПК
(химическое потребление кислорода)

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Полимерный материал

Замораживание до минус 20°С

Удельная электропро-
водность

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Определение следует проводить как можно скорее.

Предпочтительно выполнение определений на месте отбора проб

Взвешенные и оседающие вещества

Полимерный материал или стекло

Определение следует проводить как можно скорее

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуе-
мый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Аммиак и ионы аммония (суммарно)

Полимерный материал или стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С

Охлаждение до 2°С-5°С

Азот органических соединений

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Подкисление не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака

Полимерный материал

Подкисление до рН менее 2

Алюминий (растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий допускается определять в одной и той же пробе

Барий (растворенный*)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Хранение при температуре 2°С-5°С.

При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы

Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2°С-5°С

Добавление растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2°С-5°С.

При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы

Экстракцию пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора пробы

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Бор и его соединения (суммарно)

Полимерный материал или стекло, не содержащее бор

Бромиды и неорганические соединения брома

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Подкисление соляной кислотой и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Охлаждение до 2°С-5°С

Пробы следует предохранять от прямого воздействия солнечных лучей

Подщелачивание до рН=11

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода

На месте отбора проб или в лаборатории

Рекомендуется определять сразу после определения неустойчивых показателей

Жиры, масла, углеводороды

Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2°С-5°С

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции.

После отбора проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Кадмий (растворенный*)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы кадмия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70 мСм/м

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применение серной кислоты

Полимерный материал

Подкисление до рН менее 2

Подкисление позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Полимерный материал

Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте

Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Кобальт (растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы кобальта и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кобальт допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал

Охлаждение до 2°С-5°С

При необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют через мембранный фильтр

Полимерный материал

Подкисление до рН менее 2

Подкисление позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы

Полимерный материал или стекло

Допускается хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропро-
водностью более 70 мСм/м

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применение серной кислоты

Полимерный материал

Подкисление до рН менее 2

Марганец (растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы марганца и адсорбировавшийся на взвешенных частицах марганец допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы меди и адсорбировавшуюся на взвешенных частицах медь допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2

Используют соляную кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода

Нефть и нефтепродукты (суммарно)

Добавляют вещество, применяемое для экстракции (при возможности на месте) и охлаждение до 2°С-5°С

Емкость перед отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции.

После отбора проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в соответствии с методом определения

Полимерный материал

Подкисление до рН менее 2

Никель (растворенный*)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные в воде формы* никеля и адсорбировавшийся на взвешенных частицах никель допускается определять в одной и той же пробе

Полимерный материал или стекло

Подкисление до рН менее 2 или охлаждение до 2°С-5°С или добавление 2-4 см хлороформа и охлаждение до 2°С-5°С

Не допускается применение азотной кислоты

Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждение до 2°С-5°С

Для грунтовых и поверхностных вод

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Не допускается применение азотной кислоты

На месте отбора проб

Стабильность состава растворов падает с повышением температуры и рН

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

При наличии оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее

Органические соединения хлора (хлорорганические соединения)

Подкисление азотной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Определение следует проводить как можно скорее

Пестициды (органические соединения, содержащие хлор)

Добавление вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения; охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Пестициды (органические соединения, содержащие фосфор)

Охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Экстракцию проводят не позднее 24 ч после отбора проб

Поверхностно-
активные вещества (катионогенные)

Охлаждение до 2°С-5°С

Для исключения адсорбции на стенке емкости рекомендуется добавлять 5 мг/дм простого алкилового эфира неионогенных поверхностно-
активных веществ

Поверхностно-
активные вещества (анионогенные)

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой и охлаждение до 2°С-5°С

Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2°С-5°С

Поверхностно-
активные вещества (неионогенные)

Добавление 40%-ного раствора формальдегида и охлаждение до 2°С-5°С

При отборе проб емкость должна быть заполнена полностью

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или стекло

Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до 2°С-5°С

Боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2 и добавление двухромовокис-
лого калия или перманганата калия

Стекло или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидроксидом натрия до рН более 11

Силикаты (растворенные), силикаты (суммарно)

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление серной кислотой до рН менее 2 и охлаждение до 2°С-5°С

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Свинец (растворенный*)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Соли ортофосфорной кислоты (суммарно)

Стекло или боросиликатное стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Определение следует проводить как можно скорее

Соли ортофосфорной кислоты (растворенные)

Стекло или боросиликатное стекло

Фильтрование и охлаждение до 2°С-5°С

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Серебро (растворенное*)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Не допускается применять соляную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в соответствии с НД на метод определения показателя

Полимерный материал или стекло

Подкисление раствором азотной кислоты до рН менее 2

Не допускается применять серную кислоту

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Для предотвращения возможного образования сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероксид водорода. Для проб с БПК более 200 мг/дм вместо пероксида водорода добавляют соляную кислоту

Сульфиды (в том числе легколетучие)

Полимерный материал или стекло

Добавление углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в количествах в зависимости от метода определения

Емкости с пробами заполняют доверху. Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или стекло

Добавление 1 см 2,5%-ного раствора этилендиа-
минтетрауксусной кислоты на 100 см пробы при ее отборе

Тяжелые металлы (кроме ртути)

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Углерод органический

Подкисление серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Метод хранения зависит от конкретного метода определения показателя

Полимерный материал

Замораживание до минус 20°С

Полимерный материал

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Полимерный материал (за исключением политетра-
фторэтилена)

Боросиликатное стекло

Охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте. При наличии активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы

Подщелачивание до рН более 11 (в зависимости от метода определения)

Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы

При отсутствии консервации пробы, определение показателя проводят не позднее 6 ч с момента отбора пробы

Фосфор (растворенный*)

Фильтрация на месте и охлаждение до 2°С-5°С

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

Охлаждение до 2°С-5°С

При определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и влиять на результаты определений

Подкисление до рН менее 2 серной кислотой

Полимерный материал или стекло

Полимерный материал или стекло

На месте отбора проб

Определение следует проводить как можно скорее

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Полимерный материал или боросиликатное стекло

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал или стекло

При транспортировании емкость размещают в темном месте

Фильтрование и замораживание осадка

При транспортировании емкость размещают в темном месте

Хлороформ и другие летучие галогенорганические соединения

Добавление раствора серной кислоты и хранение при комнатной температуре

Заполнение емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2°С-5°С.

При наличии активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы

Хранение при температуре 2°С-5°С

Цианиды (легковыделяемые и суммарно)

Полимерный материал или стекло

Методы хранения и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения показателя

Полимерный материал

Подкисление до рН менее 2

Полимерный материал

Фильтрование и подкисление фильтрата до рН менее 2

Растворенные* в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк допускается определять в одной и той же пробе

* «Растворенный» означает, что определяемый показатель проходит через фильтр размером пор 0,45 мкм.

1 Если срок хранения не указан, то хранение не допускается.

2 Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД на метод определения конкретного показателя.

3 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы.

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуе-
мый срок хранения

Рекомендуемое место проведения определений показателя

Охлаждение до 2°С-5°С

Допускается определять на месте отбора проб

Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях

Полимерный материал или стекло

Рекомендуется определять на месте отбора проб

Охлаждение до 2°С-5°С и хранение в темном месте

Полимерный материал или стекло

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Альфа-
активность, бета-
активность (кроме радиоактив-
ного йода)

Полимерный материал

При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ, пробу сразу фильтруют. Добавляют (20±1) см 50%-ной азотной кислоты на 1 дм пробы до рН менее 1, хранят в темном месте при температуре 2°С-5°С

(1. Предвари-
тельно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного
йода и выдерживают при температуре 60°С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода.

2. Или применяют йодид натрия как носитель)

Добавляют раствор едкого натра до значения рН 8,0±0,1;

добавляют (0,1±0,01) г нерадиоактивного
йодида натрия на 1 дм пробы;

добавляют 2-4 см 10%-ного раствора гипохлорита натрия на 1 дм пробы, обеспечивая наличие свободного хлора

После добавления иодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности).

Для подщелачивания не допускается применять аммиак

Полимерный материал

Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2. Хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2°С-5°С

Продолжи-
тельность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента

Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определяемых показателей.

Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного
йода

Изотопы радона. Радий по радону

(Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами)

Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы

Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада

Лаборатория или на месте отбора пробы

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде или в горизонтальном положении.

Не допускается замораживание пробы

Боросиликатное стекло

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

Объем пробы от 1 до 5 дм

Полимерный материал

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности.

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты

Кроме методов определения радия по радону.

Не допускается применять серную кислоту

Радиоактивный стронций

Полимерный материал

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция

Как можно быстрее в течение 14 сут

Не допускается применять серную кислоту

Радиоактивный цезий

Полимерный материал

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия

Тритий и тритированная вода

Боросиликатное стекло

Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой

Как можно быстрее в течение 1 мес

Полимерный материал

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

Объем пробы от 1 до 5 дм

1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом, следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.

2 Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать.

3 При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель.

4 Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости, поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя.

5 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отобранных проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомен-
дуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Общее число микроорганизмов;

Стерильная емкость

Охлаждение до 2°С-10°С

Для хлорированной или бромированной воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натрия (из расчета 10 мг тиосульфата натрия на 500 см пробы).

Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Бентосные макро-беспозвоночные:

Подсчет и идентификация

Полимерный материал или стекло

Добавление 70%-ного этилового спирта

Пробу подготавливают (например, фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2%-5% его концентрации в пробе

Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя

малые пробы (например, коллекции)

Полимерный материал или стекло

Хранение в растворе, состоящим из 70%-ного этилового спирта, 40%-ного формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно)

Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например, пластинчатые глисты)

Перифитон, фитопланктон

Полимерный материал или стекло

Добавление 1 части раствора Люголя на 100 частей пробы (раствор Люголя: 20 г йодида калия и 10 г йода на 1 дм воды. Хранят в емкости из темного стекла)

Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски

Перифитон, фитопланктон

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 2% его концентрации в пробе

Полимерный материал или стекло

Добавление 40%-ного раствора формальдегида до получения 4% его концентрации в пробе или 96%-ного этилового спирта, доводя его концентрацию до 70%

Исследование в натуральном и высушенном виде

Макрофиты; перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

На месте отбора пробы или в лаборатории

Не допускается замораживать.

Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы

На месте отбора проб

Испытания на токсичность

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2°С-5°С

Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения

Замораживание до минус 20°С

5.6 Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

Метод хранения (консервации)

Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации)

Консервация до рН менее 2 (подкисление)

Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего)

Щелочно-земельные и редкоземельные металлы

Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ

Сульфиты, диоксид серы

Мыла и сложные эфиры

Гексаметилентетрамин

Консервация до рН более 11 (подщелачивание)

Большинство органических соединений

Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности.

Охлаждение до температуры 2°С-5°С

Бромиды и соединения брома

Азот органических соединений

Поверхностно-активные вещества (катионогенные)

Биологические показатели

Замораживание до минус 20°С

Испытания на токсичность

Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях

Микроорганизмы для идентификации

Растворы, требующие гомогенизации

1 Не допускается применять:

— серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца;

2 При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения.

3 При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений.

4 Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами.

6 Требования к оформлению результатов отбора проб

6 Требования к оформлению результатов отбора проб

6.1 Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе или на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб или к таре, в которую емкости упаковывают. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающегося шифра (кода).

6.2 Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний или акт отбора, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3 Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

— расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

— климатические условия окружающей среды при отборе проб (при необходимости);

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

— метод подготовки к хранению (при необходимости);

— цель исследования воды;

— другие данные в зависимости от цели отбора проб;

— должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4 Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

7 Транспортирование проб

7 Транспортирование проб

7.1 Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2 При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3 Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4 Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

8 Приемка проб в лаборатории

8 Приемка проб в лаборатории

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета в соответствии со сведениями, указанными в акте отбора и (или) на емкостях с пробой, с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации.

8.2 Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

Приложение А (справочное). Статистическая обработка данных по отбору проб

Приложение А
(справочное)

Статистическая обработка данных по отбору проб

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2-А.5 настоящего приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал для среднеарифметического значения результатов определяют при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднеарифметическое значение.

А.3 Доверительный уровень

А.4 Для некоторого числа результатов оценка среднеарифметического и среднеквадратического отклонения проводится по формулам

Доверительный уровень, %

А.5 Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора имеет важное значение как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных концентраций.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб определяется в большинстве случаев с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в соответствии с вышеизложенным, то доверительный интервал среднеарифметического значения результатов при данном доверительном уровне рассчитывают по формуле

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10% реального среднеарифметического значения при требуемом доверительном уровне 95%, а среднеквадратическое отклонение составляет 20% среднеарифметического значения, формула меняется:

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес или 1-2 пробы в неделю за год.

Приложение Б (справочное). Типы отбираемых проб

Приложение Б
(справочное)

Типы отбираемых проб

Б.1 Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1.

Область применения

Отбор точечных проб применяют, когда поток воды не однороден; значения определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления, а также при проведении обширной программы отбора проб.

2 Периодический отбор

— периодические пробы времязависящие

Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем.

— периодические пробы потокозависящие

Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

— периодические пробы объемозависящие

Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

3 Непрерывный отбор:

— непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока

Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но, во многих случаях, не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей

— непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока

Пробы отбирают пропорционально потоку воды. Метод используют при определении состава большого объема воды

Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно

4 Отбор проб сериями:

— пробы глубинного профиля

Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте

— пробы профиля площади

Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах

Составная проба может быть получена вручную или автоматически независимо от метода отбора проб (например, непрерывно взятые пробы могут быть соединены вместе для получения составных проб).

Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды

6 Пробы большого объема

Сточная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, из которой отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

Приложение В (рекомендуемое). Оборудование для отбора проб

Приложение В
(рекомендуемое)

Оборудование для отбора проб

В.1 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например, бутыли с откаченным* воздухом.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

В.2 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.2.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями, соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта.

В.2.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

Спуск и подъем облегченных моделей дночерпателей с площадью захвата 1/40 м выполняют с помощью механической лебедки или удерживая дночерпатель руками. Утяжеленные дночерпатели и дночерпатели с площадью захвата 1/25 м опускают с судна при помощи электрической лебедки.

В.2.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

— дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 м );

— трубчатый дночерпатель (площадь захвата 1/250 м ).

Выбор дночерпателя проводят в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.2.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.3 Автоматическое оборудование для отбора проб

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек, могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.4 Оборудование для отбора проб микробиологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

В.5 Оборудование для отбора проб радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично В.1.

Пробы отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой.

В.6 Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ)

Пробы, пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Сбор проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.7 Оборудование для отбора биологических проб

Для отбора проб фитопланктона используют:

Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами:

— методы, представляющие собой комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

— методы, представляющие собой комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

— емкости (кружки, ведра и т.п.).

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов;

— отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

— водяные грабельки трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2-3 м);

— якорьки-кошки, двусторонние водяные грабли (при глубине более 2,5-3 м);

— мотки колючей проволоки с грузом;

— драги различных конструкций;

— смотровые трубы, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов площадью 1; 0,5 и 0,25 м и других размеров, квадратные, прямоугольные, круглые, изготовленные из дерева, алюминиевых или синтетических труб и других материалов с расчетом на их плавучесть.

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

— коса с лезвием длиною от пятки до конца 20-25 см, изготовленная из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия;

— зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций;

Метод отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

Рыбы могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения и цели отбора проб.

В ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют разнообразные механизмы.

Для медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде, свободной от заграждений. Сети для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там, где встречаются заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные в плотину, используют для мигрирующей рыбы.

Методики отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки сети, характеристики электрического поля), повадки рыб, правовых ограничений на использование электрических ловушек для ловли рыб, состояния пробы рыбы (живая или мертвая).

Приложение Г (рекомендуемое). Подготовка емкостей для отбора проб

Приложение Г
(рекомендуемое)

Подготовка емкостей для отбора проб

Г.1 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Г.1.2 Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной или деионизованной водой. Посуду заполняют 1 моль/дм раствором азотной или соляной кислоты и выдерживают не менее 1 сут, затем тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха.

Г.2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения органических веществ

Для отбора проб применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

Емкости моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и окончательно сушат струей очищенного воздуха или азота.

Г.3 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения микроорганизмов

Г.3.1 Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Г.3.2 Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги и др.

В емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги.

Г.3.3 Новые пробки кипятят 30 мин в 2%-ном растворе двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание повторяют дважды), затем кипятят 30 мин в дистиллированной воде, высушивают, заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе.

Пробки, использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин в водопроводной воде с нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают, монтируют и стерилизуют.

Г.3.4 Стерилизацию емкостей для отбора проб проводят в сушильном шкафу при температуре 160°С-170°С в течение 1 ч с момента достижения указанной температуры. Простерилизованные емкости вынимают из сушильного шкафа только после его охлаждения до температуры ниже 60°С.

Емкости, имеющие элементы материалов, разрушающихся при температуре 160°С, стерилизуют в паровом стерилизаторе при температуре (121±2)°С (10 Па) в течение 20 мин.

Г.3.5 Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т.п.) допускается обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием этилового спирта.

Г.4 Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа*.

* См. Методические указания МУК 4.1.668-97** «Санитарно-паразитологическое исследование воды».

Г.5 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно ополаскивают дистиллированной водой.

Источник