к электронагревательным приборам применяемым в лабораторной практике относятся
НАГРЕВАНИЕ И ПРОКАЛИВАНИЕ
Одной из важнейших операций проводимых в химических лабораториях, является нагревание и как один из видов его — прокаливание.
НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ ПРИБОРЫ
Нагревательные приборы, применяемые в лабораторной практике, разделяются на: а) электрические; б) газовые; в) жидкостные.
Наибольшее значение имеют электрические и газовые нагревательные приборы и меньшее — жидкостные. Последние применяют лишь в отдельных случаях, обычно когда отсутствуют подводки газа и электричества или при работе в полевых условиях.
Электронагревательные приборы
Электронагревательные приборы особенно ценны для тех лабораторий, в которых отсутствует газ, и в тех случаях, когда требуется нагревание, а пользоваться горелками нельзя (например, перегонка легколетучих и воспламеняющихся органических растворителей).
Включать лабораторные электронагревательные приборы можно через реостат и с его помощью регулировать температуру нагрева.
Часто электронагревательные приборы имеют по три контакта (штеккера). Это позволяет до известной степени регулировать обогрев и без реостата.
Из электронагревательных приборов наибольшим распространением пользуются плиты, печи, бани, сушильные шкафы и т. д.
Электрические плиты бывают различного размера круглые или прямоугольные (рис. 180), с открытым и закрытым сопротивлением (спиралью).
Пластинка, закрывающая спираль плиты, может быть металлической, асбестовой или талько-шамотной. Асбестовые и талько-шамотные плиты очень удобны, так как сравнительно устойчивы к действию химических реагентов. Плиты с асбестовой нагревающей поверхностью обычно имеют бортики, так что из них можно делать песочные бани, насыпав на асбестовую поверхность песок.
•Плиты с открытой спиралью применяют преимущественно в тех случаях, когда нет опасности попадания па нее нагреваемого вещества. Такие плиты удобны тем, что в случае перегорания их легко исправить.
Рис. 180. Электрические плитки: а —закрытого типа; б —с открытой спиралью.
Нужно помнить, что обычно плиты изготовляются на напряжение 127 или 220 в и пользоваться можно только теми, которые подходят к вольтажу имеющейся в лаборатории электрической сети.
Если у электронагревательного прибора три штек-кера, то его включают в сеть при помощи специального электрошпура с вилкой и тремя гильзами. На одной нз гильз имеется отметка «0» или черная полоса, или же гильза имеет отличающийся от остальных цвет, например коричневый. У такого прибора возможны три степени нагревания:
1. Для того чтобы получить минимальное нагревание, гильзу с отметкой ставят на средний штеккер, а одну из остальных — на левый штеккер.
2. Для достижения среднего нагревания гильзу с отметкой ставят на правый штеккер, а одну из остальных — на левый или средний штеккер.
3. Для достижения максимального нагревания гильзу с отметкой ставят па правый штеккер, а две другие— на остальные штеккеры.
Рис. 181. Электричеекая водяная баня с автоматическим питанием.
Рис. 182. Электрические водяные бани: а-№1;б-№2.
Если электрическая водяная баня не имеет автоматического питания водой, нужно внимательно следить за уровнем воды в ней; нагревание без воды может привести к порче бани.
Нашей промышленностью выпускаются водяные бани № 1 и № 2 (рис. 182).
На рис. 183 показана одногнездная водяная баня, снабженная приспособлением для автоматического регулирования температуры воды и поддержания ее на определенном уровне в пределах от 30 до 100°С. Приспособление для регулирования температуры состоит из контактного термометра, который можно настроить на любую температуру в указанных пределах.
Рис. 183. Электрическая водяная баня с автоматическим регулированием температуры.
Этот термометр заключен в футляр, своей нижней частью проходящий через крышку бани и погруженный в воду, тут же находится и включающее реле. В такой водяной бане заданная температура поддерживается с точностью ±25С.
Имеются бани, нагревание которых осуществляют путем пропускания электрического тока через воду. При пользовании такой баней можно не бояться порчи ее в результате испарения воды, так как при этом ток выключается автоматически. Эта водяная баня особенно удобна для выпаривания огнеопасных веществ.
Песочные бани. Электрические песочные бани (рис. 184), по форме напоминающие плитки с бортом применяют для нагревания различных веществ до температуры, превышающей 100° С. Нагревающей средой служит мелкий просеянный и очищенный песок. Песок, лучше всего кварцевый, очищают прокаливанием в вытяжном шкафу. Сосуд с веществом, подлежащим нагреванию, ставят в песок так, чтобы он не касался дном-‘ керамики. Преимуществом электрических песочных бань является то, что они дают возможность получить относительно постоянную температуру нагревания. Недостатком же является невозможность получения высокой температуры (выше 400° С) и очень медленное разогревание песка.
воздушные бани. Электрические воздушные бани (рис. 185) служат преимущественно для нагревания жидкостей, температура кипения которых выше 100° С. Нагревающей средой в данном случае является воздух. Максимальная температура, достигаемая при нагревании на таких банях, около 250° С.
Колбонагреватели. Для нагревания круглодонной стек-лянной посуды в лабораториях применяют электрические колбонагреватели (рис. 186), они выше обычных круглых плит и имеют конусообразное углубление в середине. По поверхности конуса расположена нагревательная спираль, обычно почти целиком погруженная в керамику.
Колбы с прямым электрообогревом (рис. 187). Нагревательный элемент у этих колб встроен прямо в дно и может присоединяться непосредственно к источнику тока. Такие колбы могут быть различной емкости.
Рис. 186. Электрический колбонагреватель.
Рис. 187. Колба с прямым злектрообогревом.
Рис. 188. Воронка с электрообогревом для горячего фильтрования.
Вороики для горячего фильтрования. Воронки (рис. 188) с электрическим обогревом очень удобны в тех случаях, когда приходится, например, иметь дело с огнеопасными растворителями.
Муфельные печи. Электрические муфельные печи (рис. 189) применяют при прокаливании, плавке и в других случаях, когда необходим нагрев до высокой температуры.
Печь представляет собой муфель из шамота или другого огнеупорного материала с намотанной на нем нагревательной проволокой, помещенный в металлический корпус. Пространство между стенками корпуса и муфелем заполнено теплоизоляционным материалом. Печь закрывается керамической дверцей с окошечком (небольшим отверстием) для наблюдения. Под печи всегда горизонтальный. Внизу под муфелем в печь вмонтирован реостат. Ручка движка реостата выведена наружу»
Печи более нового образца (рис. 189,6) имеют автоматический регулятор и сигнальные лампы; зеленая лампа— сигнализатор того, что печь включена, а красная— сигнализатор перегрева печи выше допустимой температуры. При отсутствии регулятора к печи можно присоединить терморегулятор, например биметаллический.
В муфельных печах обычно можно достичь 1000-1200° С, а в муфельных печах специально’го назначения— и выше.
Муфельные печи имеют в задней стенке отверстие для введения термопары, что позволяет проверять температуру в любом месте муфельной печи.
Печь следует включить постепенно, медленно передвигая ручку реостата. Если печь включить сразу, ее обмотка может перегореть. Под печь нужно класть толстый лист асбеста, или асбоцементную плиту, или шамотные кирпичи.
Во время работы, когда муфельная печь загружена, дверка должна быть закрыта.
Муфельные печи очень удобны для прокаливания тиглей, в особенности платиновых.
Тигельные печи. Тигельные печи (рис. 190) являются разновидностью муфельных печей и отличаются от последних только формой и расположением керамического муфеля. В тигельных печах керамический муфель имеет форму тигля, помещенного в металлический корпус вертикально, отверстием вверх. Отверстие закрывается
Рис. 189. Электрические муфельные печи.
съемной керамической крышкой. Диаметр рабочего пространства печи достигает 125 мм. В тигельной печи может быть достигнута та же температура, что и в муфельной печи.
О температуре в муфельной или тигельной печи можно судить (конечно, приближенно) по цвету нагретого муфеля (в 0C):
Шахтные печи. Шахтиые печи отличаются от тигельных только своей формой и служат для тех же целей, что и тигельные.
Рис. 190. Электричеекая тигельная печь
Трубчатые печи. Трубчатые печи (рис. 192) предназначены для обогрева реакционных трубок при некоторых испытаниях, например взрывчатых веществ, при некоторых органических синтезах и пр. Они бывают самой различной конструкции: горизонтальные, вертикальные
Кроме того, имеются трубчатые печи разъемные, состоящие из двух складывающихся половинок, или двухстворчатые (см. рис. 192,6). Они очень удобны для многих как исследовательских, так и аналитических работ и могут быть различных размеров.
На рис. 193 показана современная трубчатая печь, применяемая при макроэлемелтариом анализе органических соединений.
Нагревание электролампами. Когда требуется осторожное и не очень сильное нагревание, можно приме-
нять электрические лампы. Обогрев лампами безопасен, поэтому его можно применять даже при работе с огне-°пасными веществами.
Прибор для нагревания можно сделать из глиняного или жестяного конического сосуда, в котором укрепляют электрическую лампу (рис. 194).
Инфракрасные излучатели. В лабораторной практике применяют инфракрасные излучатели, используемые в основном для высушивания твердых веществ, испарения жидкостей и нагревания. Применение таких инфракрасных излучателей особенно удобно при работе с огнеопасными веществами.
Рис 193. Трубчатая печь для макроанализа.
Рис. 194. Прибор для нагревания электролампой
Рис. 195. Инфракрасный из лучатель.
Степень нагревания регулируют расстоянием обогреваемого предмета или прибора от излучателя. Для нагревания используются излучатели (рис. 195) мощностью 250—500 вт.
Поверхностные инфракрасные испарители из непрозрачного кварца (рис. 196) обладают тем преимуществом, что большая часть их теплового излучения проникает в жидкость только на небольшую глубину. При этом происходит интенсивное испарение, тогда как остальная часть жидкости и внутренняя часть сосуда остаются холодными. Для упаривания жидкости целесообразно использовать сосуды с большой поверхностью. Скорость выпаривания регулируют изменением расстояния между испарителем и поверхностью жидкости. Пр’и таком способе упаривания не происходит бурного кипения и раз-» брызгивания жидкости,
Рис. 196. Поверхностный инфракрасный настенный водонагреватель.
Рис. 197. Электрический испаритель.
Диаметр инфракрасных испарителей — от 80 до 800 им, мощность —от 200 до 1500 вт. Настенные электрические водонагреватели. Настенный водонагреватель (рис. 197) служит для быстрого получения горячей воды, его обычно укрепляют около Водопроводной раковины. Водонагреватель включают в сеть так же, как и всякий электрический нагревательный прибор. Температуру воды регулируют скоростью протекания ее через нагревательные трубки прибора.
Плазменные горелки. В современных условиях сверхвысокие температуры бывают необходимы при многих исследованиях. Для достижения температур порядка 20 0000K применяют так называемые плазменные горелки. Плазма является одним из состояний газа при очень высокой Температуре. Плазменные горелки бывают двух видов: с питанием от электрической дуги и от высокочастотного генератора индуктивным путем. Последний тип плазменной горелки является наиболее удобным, так как исключает загрязнение нагреваемого вещества от электродов.
При работе с электрическими приборами нужно помнить следующее:
1. Включать прибор можно только в ту сеть, вольтаж которой соответствует вольтажу прибора.
2. Не греть приборы без надобности.
3. Не обливать приборы кислотами или растворами солей, щелочей и т. д.
4. Ставить электронагревательные приборы не на деревянную поверхность стола, а только на теплоизоляционный слой (асбест, шамот и др.).
5. Следить за чистотой приборов; перед включением печей убедиться — нет ли внутри них посторонних предметов.
6. Включать печи можно, только когда ручка реостата находится в нулевом положении.
7. Ручку реостата нужно передвигать не сразу после включения в сеть, а через некоторое время, когда печь немного обогреется, причем увеличивать накал нужно также постепенно.
Лабораторные нагревательные приборы
В статье рассмотрены газонагревательные приборы, нагревательные приборы на жидком топливе, электронагревательные приборы и правила работы с нагревательными приборами
Газонагревательные приборы
Газовая горел ка Бунзена (рис. 25) представляет собой металлическую трубку, укрепленную на подставке. Через боковой отросток, на который надета резиновая трубка, в горелку подают газ. Для сжигания газа необходим кислород воздуха, поэтому в нижней части трубки есть отверстия для поступления воздуха, которые закрывают и открывают с помощью железной муфты с отверстиями. Муфта вращается на трубке. Если отверстия трубки и муфты совпадают, то доступ воздуха свободный, если они не совпадают, воздух не поступает. Такую горелку зажигают следующим образом: закрывают доступ воздуху, открывают газовый кран и поджигают газ у выхода горелки. Если газ не загорается сразу, что указывает на излишнюю подачу воздуха, то ему надо дать выйти и зажечь горелку. Сначала пламя будет коптить. Регулируя поступление воздуха, можно добиться некоптящего пламени прозрачного голубоватого цвета.
Рис. 25. Газовая горелка Бунзена. 1 — отросток для подачи газа; 2 — отверстия для подачи воздуха; 3 — вращающаяся муфта для регулирования подачи воздуха.
Горелка Теклу (рис. 26) имеет трубку, расширяющуюся книзу в конус. В дне конуса имеются 4 отверстия: через одно из них (среднее) поступает газ, а 3 других служат для подачи воздуха и могут закрываться вращающимся диском. Если диск прижат снизу к конусу, то доступа воздуха нет. В этом положении следует зажигать горелку. В подставке, от которой отходит отросток для подачи газа из сети, имеется винт, с помощью которого можно регулировать подачу газа. При зажигании горелки следует открыть газовый кран, и поджечь у выхода из горелки газ, затем с помощью диска отрегулировать доступ воздуха, а с помощью винта – высоту пламени.
При неправильном пользовании газ сгорает внутри горелки, которая при этом сильно накаляется. Горение сопровождается специфическим «хрипящим» звуком. Горелку в этом случае нужно немедленно, погасить и дать ей полностью остыть. Лишь после этого ею можно снова пользоваться. За горелками необходим постоянный уход. Их нужно систематически разбирать и чистить, следя за тем, чтобы ничто не попадало внутрь горелки. Гасить газовые горелки нужно, перекрывая газовый кран. Регулировочный винт на горелке Теклу нужно использовать только для регулирования высоты пламени.
Необходимо помнить, что утечка газа весьма опасна, так как это может вызвать отравление. Смесь газа с воздухом, скопившаяся в помещении, чрезвычайно взрывоопасна. Надо внимательно следить за исправностью газовых приборов. В случае попадания газа помещения лаборатории следует тщательно проветрить, прежде чем применять открытое пламя или включать электроприборы или освещение.
Нагревательные приборы на жидком топливе
Спиртовая горелка (спиртовка) представляет собой небольшой стеклянный баллон, заполняемый денатури
рованным спиртом. В горло баллончика вставляют фитиль, сделанный из ниток или ватного жгута. Фитиль закрепляют в подвижном металлическом держателе, который свободно кладут на горло баллона. В баллоне с помощью воронки наливают спирт. Заправленную спиртовку хранят плотно закрытой притертым колпачком чтобы предотвратить испарение спирта с фитиля. При сжигании спиртовки нужно снять колпачок и поджечь фитиль спичкой или зажженной лучиной. При этом следует стараться не прикасаться к фитилю, так как можно сдвинуть держатель фитиля и пламя проскочит внутрь спиртовки, что вызовет сильную вспышку и разбрызгивание горящего спирта.
Нельзя поджигать спиртовку, наклоняя ее к другой, так как при этом может перелиться спирт и сдвинуться держатель фитиля. Нельзя дуть на пламя, чтобы погасить спиртовку. Для этого следует просто закрыть спиртовку колпачком.
Необходимо следить за тем, чтобы спиртовка не перегревалась. Это ведет к испарению спирта и опасности взрыва. Нельзя оставлять ее пустой, так как скапливающиеся пары спирта могут воспламениться и взорваться. Лучше использовать спиртовки с металлическим баллоном, который менее хрупкий и в случае перегрева не может лопнуть. Долго работать с одной спиртовкой нельзя, поэтому при длительном нагревании лучше пользоваться двумя спиртовками. Большим недостатком спиртовых горелок является то, что они дают пламя низкой температуры.
Электронагревательные приборы
Шнур любого электронагревательного прибора должен иметь хорошую изоляцию и надежную вилку. Включать прибор следует лишь в ту сеть, на напряжение которой рассчитан прибор.
Электроплитки могут быть с закрытой и открытой спиралью. Открытую спираль легко сменить при порче, но она неудобна тем, что на ней нельзя нагревать легковоспламеняющиеся вещества. Плитки с закрытой спиралью проще чистить, на них можно нагревать любые вещества и при разливе жидкости не происходит замыкания тока. Спираль у таких плиток закрыта керамикой или стальной крышкой, Они дают более равномерное нагревание. Плитки с керамикой нередко используют как песочные бани, насыпав на них песок. Электроплитки со стальными крышками часто бывают снабжены реостатами, позволяющими с помощью двух выключателей регулировать нагревание.
Сушильный шкаф (рис. 27) имеет камеру с дырчатыми полками. Стенки шкафа металлические, двойные, снаружи облицованы асбестом. Между стенками, а также в дне шкафа вмонтирована электроспираль. Температура в шкафу достигает 200°С. Регулируют температуру автоматически терморегулятором с сигнальной лампой или последовательно присоединенным реостатом, а контролируют по термометру, вставленному в специальное отверстие в потолке шкафа.
Рис. 27. Сушильный шкаф.
В вакуум-шкафу сушка происходит быстрее. Такой шкаф чаще имеет вид горизонтального цилиндра, который при помощи трубки соединяется с вакуум-насосом. В нем можно сушить вещества при более низкой температуре, чем в обычном сушильном шкафу. За разрежением в таком шкафу следят по вакуумметру, а за температурой – по термометру.
Муфельная печь представляет собой керамический резервуар (муфель) различной формы, часто в виде горизонтально расположенного полуцилиндра, у которого свод полукруглый, а под (дно) – плоский. Снаружи муфель обмотан проволокой и помещен в металлический корпус, выложенный изнутри теплоизоляционным материалом.
Муфель имеет керамическую дверцу с окошечком для наблюдений. Открытая дверца служит наружным продолжением анода муфеля. Обычно на нее ставят вынутые из муфеля тигли для остывания. Муфель рассчитан на температуру 800-1000-1200°С. Муфельная печь снабжена автоматическим терморегулятором.
Тигельная печь похожа на муфельную, но имеет меньшие размеры, так как она рассчитана только на сушку материала в тиглях. Загрузка тигельной печи производится сверху.
Очень часто в практике приходится нагревать вещества до невысоких температур, но длительно. Это удобнее всего производить на различных банях.
Бани бывают водяные (рис. 28), на которых можно получить температуру не выше 100°С. Водяная баня имеет вид медной или алюминиевой кастрюли, установленной на электрической плитке, с которой ее можно легко снять. Сверху баня закрывается рядом съемных колец разного диаметра, благодаря которым можно регулировать отверстие бани по величине помещаемого сосуда. Сбоку имеется водомерное стекло с воронкой, по которому следят за уровнем воды, через воронку доливают воду в баню при необходимости. За температурой воды наблюдают по термометру, хранящемуся отдельно. Его периодически опускают в баню для измерения температуры.
Рис. 28. Водяная баня с установленным внутри круглым штативом – стойкой для нагревания в бане пробирок
При нагревании в бане пробирок рекомендуется поставить в нее круглый штатив из пластмассы, соответствующий по диаметру бане. В нем пробирки будут стоять устойчиво. Баню заполняют водой наполовину или на 2/3. Посуда (за исключением пробирок) должна входить в баню на 1 см.
Воздушная баня служит для нагревания веществ с помощью горячего воздуха. По устройству она напоминает водяную баню, но не имеет дна и водомерного стекла. Воздушная баня установлена на электрической плитке.
Песочная баня допускает более сильное нагревание, чем первые два вида бань. Она представляет собой электрическую плитку с бортом, со спиралью, закрытой керамикой, на которую насыпают песок. Песок должен быть чистый, просеянный и прокаленный. Нагреваемый сосуд не должен касаться дна бани.
Масляная баня устроена так же, как и водяная, только заполняется минеральным маслом. В зависимости от сорта масла в ней допускается температура от 180 до 270°С. При более высокой температуре масло может вспыхнуть. Загоревшееся масло гасят, закрывая баню листом асбеста, который всегда должен быть под рукой. Если в бане греется прибор, который нельзя быстро вынуть, заготовленный лист асбеста можно разрезать на две половины, вырезать их по форме прибора и закрывать баню, надвигая листы асбеста с двух сторон. Нагревание при этом, разумеется, следует прекратить. Работать с масляной баней нужно под тягой. Ни в коем случае нельзя допускать попадания воды в масло.
Описанные приборы служат для нагревания веществ в различной посуде, поэтому важно знать, какую посуду, как и в чем можно греть.
Стеклянную посуду с плоским дном (круглые плоскодонные колбы, конические колбы Эрленмейера, химические стаканы и пр.) нельзя нагревать на открытом пламени или на электрической плитке с открытой спиралью.
Круглодонную посуду (пробирки, круглодонные колбы, реторты) можно греть на открытом пламени, не боясь их растрескивания. Такую посуду необходимо укреплять либо в держателе, либо в лапке штатива, поэтому нагревать ее на электрической плитке менее удобно, чем в пламени горелки или на банях.
Прежде чем производить интенсивный нагрев на открытом пламени, нужно обязательно прогреть все части нагреваемого сосуда. Для этого следует либо перемещать сосуд в пламени, чтобы нагревались разные его части, либо перемещать горелку.
Поскольку в любом случае не исключена возможность растрескивания сосуда, следует всячески избегать держать руки под сосудом при перемещении горелки. Газовую горелку нужно слегка наклонить, а спиртовую поставить на сетку и осторожно передвигать, держа сетку за уголок.
Фарфоровую посуду (выпарительные чашки, стаканы, тигли) можно нагревать на открытом пламени или на банях, а также в тигельных и муфельных печах. Реже применяют электрические плитки (для стакана). В тигельных и муфельных печах обычно нагревают тигли. Для нагревания фарфоровой чашки ее ставят либо на кольцо штатива соответствующего диаметра, либо на керамический треугольник. Кроме муфельных печей, тигли нагревают только на керамических треугольниках.
Некоторую посуду ни в коем случае нельзя нагревать, например склянки Тищенко и Вульфа, кристаллизаторы, чашки Петри и другую толстостенную стеклянную посуду. Нельзя также нагревать мерную посуду (она после нагревания теряет точность) и неградуированные цилиндры. Нельзя нагревать и фарфоровые ступки.
Термостат (рис. 29) – прибор, предназначенный для постоянного поддерживания определенной температуры. Чаще всего термостат устанавливают на температуру человеческого тела, т. е. на 37°С. В термостате выращивают на питательных средах культуры бактерий, с его помощью осуществляют ряд серологических и биохимических реакций.
Термостаты обогреваются электричеством или газом, но принцип их устройства одинаков. Термостат представляет собой камеру с двойными деревянными стенками (стенки могут быть пластмассовые или металлические). В толще наружной стенки прокладывают слой теплоизолирующего материала, плохо проводящего тепло (пробку, асбест, войлок). Между стенками термостата, в зависимости от конструкции, либо наливают воду, либо по трубкам циркулирует нагретый воздух, либо имеются спирали, по которым проходит электрический ток. Постоянство температуры в термостате и установку нового термостата на заданную температуру производят при помощи терморегулятора. Терморегулятор имеет наружный рычажок, передвигающийся вдоль делений. Установку проверяют по показателям контрольного термометра.