какие методы внутрилабораторного контроля качества измерений можно применять на практике
Какие методы внутрилабораторного контроля качества измерений можно применять на практике
РЕКОМЕНДАЦИИ ПО МЕЖГОСУДАРСТВЕННОЙ СТАНДАРТИЗАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
ВНУТРЕННИЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
State system for ensuring the uniformity of measurements. Internal control of quantitative chemical analysis result’s accuracy
____________________________________________________________________
Текст Сравнения РМГ 76-2014 с РМГ 76-2004 см. по ссылке.
— Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________
Дата введения 2016-01-01
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о рекомендациях
1 РАЗРАБОТАНЫ Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
2 ВНЕСЕНЫ Техническим комитетом по стандартизации ТК 053 «Основные нормы и правила по обеспечению единства измерений»
3 ПРИНЯТЫ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 июля 2014 г. N 778-ст рекомендации по межгосударственной стандартизации РМГ 76-2014 введены в действие в качестве рекомендаций по метрологии Российской Федерации с 1 января 2016 г.
1 Область применения
Рекомендации разработаны с учетом и в целях развития требований [1], [2], [3], [4], [5], РМГ 61, ГОСТ ИСО/МЭК 17025.
Положения настоящих рекомендаций могут быть использованы для проведения работ по внутрилабораторному контролю качества результатов испытаний веществ и материалов, получаемых в соответствии с методиками (методами) испытаний с установленными показателями качества.
2 Нормативные ссылки
В настоящих рекомендациях использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ 8.010-99 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. Основные положения
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.563-2009 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений».
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 6012-2011 Никель. Методы химико-атомно-эмиссионного спектрального анализа
ГОСТ 10521-78 Реактивы. Кислота бензойная. Технические условия
ГОСТ 30669-2000 Продукты переработки плодов и овощей. Газохроматографический метод определения содержания бензойной кислоты
ГОСТ ISO/IEC 17025-2009* Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ПМГ 96-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Результаты и характеристики качества измерений. Формы представления
РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
РМГ 93-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Оценивание метрологических характеристик стандартных образцов
РМГ 103-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сравнительных испытаний
3 Термины, определения, сокращения и обозначения
3.1 В настоящих рекомендациях применены термины «количественный химический анализ пробы вещества (материала)», «результат анализа», «результат единичного анализа», «истинное значение величины», «погрешность», «систематическая погрешность», «случайная погрешность», «неопределенность», «стандартная неопределенность», «расширенная неопределенность», «коэффициент охвата», «точность», «правильность», «прецизионность», «повторяемость», «воспроизводимость», «условия повторяемости», «условия воспроизводимости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение повторяемости», «среднее квадратическое (стандартное) отклонение воспроизводимости», «промежуточная прецизионность», «внутрилабораторная прецизионность», «систематическая погрешность методики анализа», «систематическая погрешность лаборатории», «смещение», «показатель точности методики анализа «, «показатель правильности методики анализа», «показатель воспроизводимости методики анализа», «показатель повторяемости методики анализа», «предел повторяемости», «предел воспроизводимости», «погрешность результата анализа (результата единичного анализа)» по РМГ 61, а также следующие термины с соответствующими определениями с учетом [1], РМГ 61:
Термин «приписанная характеристика погрешности измерений» по ГОСТ 8.010 соответствует термину «показатель точности методики анализа», используемому в настоящих рекомендациях, если показатель точности представлен в виде характеристики погрешности, см. РМГ 61, 3.1.12.
3.1.1 методика количественного химического анализа; методика анализа: Совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа (результатов анализа) с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).
1 Методика анализа представляет собой разновидность методики измерений (методики выполнения измерений по ГОСТ 8.010).
2 В качестве измеряемой величины принимают содержание одного или ряда компонентов пробы.
3.1.2 результат контрольного определения: Результат единичного анализа (определения), выполненного для целей контроля.
3.1.3 результат контрольного измерения: Среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.
1 Число контрольных определений соответствует числу параллельных определений, установленному НД на методику анализа.
2 Если НД на методику анализа не предусмотрено получение результата анализа как среднего из результатов единичного анализа (параллельных определений), результат контрольного определения является собственно результатом контрольного измерения.
показатели качества методики анализа: Значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности.
Используют для показателя повторяемости.
показатель точности результатов анализа: Значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.
1 Значения показателя точности результатов анализа не должны превышать соответствующих значений показателя точности методики анализа.
2 Если методика анализа предназначена для применения в одной лаборатории, то значения показателя точности результатов анализа и показателя точности методики анализа совпадают.
3.1.7 показатель правильности результатов анализа: Значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
3.1.8 показатель повторяемости результатов анализа: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
3.1.9 показатель внутрилабораторной прецизионности: Значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.
3.1.10 стандартное (среднее квадратическое) отклонение внутрилабораторной прецизионности: Среднее квадратическое отклонение (СКО) результатов анализа, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности (с учетом [1]).
3.1.11 предел внутрилабораторной прецизионности: Допускаемое для принятой вероятности абсолютное расхождение между двумя результатами анализа, полученными в условиях внутрилабораторной прецизионности.
3.1.12 статистические оценки показателей качества результатов анализа: Оценки показателей качества результатов анализа, полученные на основе небольшого числа результатов анализа.
3.1.13 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.
Какие методы внутрилабораторного контроля качества измерений можно применять на практике
Отраслевая система обеспечения единства измерений.
Внутренний контроль качества результатов* измерений
Дата введения 2005-06-01
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт неорганических материалов имени академика А.А.Бочвара»
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Федеральным агентством по атомной энергии
4 ВЗАМЕН ОСТ 95 10289-98
1 Область применения
Настоящий стандарт разработан с учетом и в развитие требований ГОСТ Р ИСО 5725-6, ГОСТ Р 50779.42, ОСТ 95 10351 и [1].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258-91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ОСТ 95 10351-2001 ОСОЕИ. Общие требования к методикам выполнения измерений
ОСТ 95 10430-2003* ОСОЕИ. Порядок проведения аттестации методик выполнения измерений
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.8 Характеристики точности (показатели точности):
3.9 Характеристики систематической составляющей погрешности (показатели правильности):*
* Пояснения характеристик погрешности приведены в приложении А.
3.10 Характеристики воспроизводимости (показатель воспроизводимости и случайная погрешность в условиях воспроизводимости):*
— СКО воспроизводимости — точечная оценка;
* Пояснения характеристик погрешности приведены в приложении А.
3.11 Характеристики сходимости (показатель сходимости и случайная погрешность в условиях сходимости):*
* Пояснения характеристик погрешности приведены в приложении А.
— СКО сходимости — точечная оценка;
4 Общие положения
4.1 Контроль показателей качества измерений результатов проводят с целью обеспечения требуемой точности результатов измерений в процессе текущих измерений.
4.2 Объектами внутреннего контроля являются результаты измерений, получаемые в лаборатории.
4.4 Внутренний контроль предусматривает реализацию следующих форм контроля:
4.5 ВОК проводится для принятия оперативных мер в ситуациях, когда погрешности контрольных измерений не соответствуют нормативам контроля, а также для накопления статистической информации о характеристиках погрешности методики измерений.
4.6 ПК проводится для тех же целей, что и ВОК, но в тех случаях, когда проведение частого ВОК нецелесообразно по техническим или невозможно по экономическим причинам. Примеры приведены в приложении Б. Алгоритмы проведения ПК соответствуют алгоритмам проведения ВОК.
4.7 КС проводится для принятия оперативных мер в ситуациях, когда процесс измерений по МВИ вышел или может выйти из-под контроля.
4.8 ВСК проводят с целью оценки качества измерений, выполненных за контролируемый период, и управления этим качеством.
4.9 Для МВИ, используемых постоянно, периодичность внутреннего контроля устанавливается в зависимости от общего числа проводимых измерений.
4.11 Если качество контролируемой продукции таково, что значения результатов измерений лежат вне аттестованного рабочего диапазона МВИ, контроль качества измерений проводится с применением стандартных образцов или аттестованных смесей.
4.12 Контроль показателей качества измерений при внутреннем контроле организует и проводит руководитель лаборатории или назначенные им специалисты. Контроль показателей качества измерений организуется и проводится для каждой МВИ, имеющей аттестованные характеристики погрешности или достоверности контроля.
4.14 При повышенных требованиях к качеству измерений допускается устанавливать нормативы контроля более «жесткие», чем рассчитанные по алгоритмам настоящего стандарта.
4.15 В журналах регистрации фиксируют все результаты ВОК, в том числе и неудовлетворительные.
5 Порядок проведения и правила обработки результатов оперативного контроля
5.1 Оперативный контроль показателей качества результатов измерений осуществляют с применением:
Какие методы внутрилабораторного контроля качества измерений можно применять на практике
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Технологии лабораторные клинические
КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА КЛИНИЧЕСКИХ ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ
Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов
Clinical laboratory technologies. Quality control of clinical laboratory tests. Part 2. Rules for intra-laboratory quality control of quantitative methods of clinical laboratory tests using control materials
Дата введения 2010-01-01
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Лабораторией проблем клинико-лабораторной диагностики Московской медицинской академии им. И.М.Сеченова, отделом сертификации и контроля качества клинических лабораторных исследований Государственного научного центра профилактической медицины, лабораторией клинической химии Научно-исследовательского института нейрохирургии Российской академии медицинских наук, Закрытым акционерным обществом «Аналитика»
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 466 «Медицинские технологии»
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации от 18 декабря 2008 г. N 559-ст
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает общие требования к проведению внутрилабораторного контроля качества количественных исследований, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях, организациях здравоохранения, в составе которых действуют указанные лаборатории.
Настоящий стандарт предназначен для применения всеми организациями, учреждениями и предприятиями, а также индивидуальными предпринимателями, деятельность которых связана с оказанием медицинской помощи гражданам Российской Федерации.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 15189-2006 Лаборатории медицинские. Частные требования к качеству и компетентности
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р ИСО 17511-2006 Изделия медицинские для диагностики in vitro. Измерение величин в пробах биологического происхождения. Метрологическая прослеживаемость значений, приписанных калибраторам и контрольным материалам
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 53079.2-2008 Технологии лабораторные клинические. Обеспечение качества клинических лабораторных исследований. Часть 2. Руководство по качеству исследований в клинико-диагностической лаборатории. Типовая модель
ГОСТ Р 53133.3-2008 Технологии лабораторные клинические. Контроль качества клинических лабораторных исследований. Часть 3. Описание материалов для контроля качества клинических лабораторных исследований
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
аналит (analyte): Компонент, представленный в наименовании измеряемой величины.
3.2 аналитический этап (analytical period, analytical phase): Совокупность действий в соответствии с установленным и описанным процессом проведения лабораторного анализа проб пациентов и контрольных материалов.
3.3 аналитическая серия (analytical run): Совокупность измерений аналита, выполненных в одних и тех же условиях без перенастройки и калибровки аналитической системы, при которых характеристики аналитической системы остаются стабильными.
3.4 аналитическая система (analytical run): Совокупность приборов (включая программное обеспечение), калибраторов, реагентов и расходных материалов, необходимых для выполнения измерения аналита.
значение (величины) [value (of quantity)]: Числовое выражение величины, обычно в виде некоторого числа и единицы измерения.
1 Значение величины может быть положительным, отрицательным, равным нулю.
2 Значение величины может выражаться более чем одним способом.
3 Значения величин с размерностью единица обычно выражаются отвлеченными числами.
4 Значение, которое не может быть выражено в виде числа и единицы измерения, может быть выражено путем отнесения к условной опорной шкале измерений, или ссылкой на методику измерения, или обоими способами.
измеряемая величина (mesurand): Конкретная величина, являющаяся объектом измерения.
3.7 исследование (examination): Комплекс операций, результатом которых является определение значения величины или характеристики ее свойств.
истинное значение (величины) [true value (of a quantity)]: Значение, адекватное определению данной конкретной величины.
1 Это значение, которое может быть получено путем идеального измерения.
2 Истинные значения по своей природе неопределимы.
3 В иностранных языках с понятием «истинное значение» используют, как правило, неопределенные артикли (a, une, ein, un), а не определенные (the, la, der, el), так как может быть несколько значений, соответствующих определению данной конкретной величины.
калибратор (calibrator), [калибровочный материал (calibrator material)]: Стандартный образец, числовое значение которого используется как независимая переменная в калибровочной функции.
калибровка (calibration): Совокупность операций, устанавливающих в заданных условиях соотношения между значениями величин, показанных средством измерений или измерительной системой и значениями, представленными материальной мерой или стандартным образцом, и соответствующими значениями, воспроизводимыми эталонами.
3.11 контрольный материал (control material): Однородный материал человеческого или животного происхождения или искусственный материал, приближающийся, насколько это возможно, по своим наиболее существенным свойствам к исследуемому биологическому материалу пробы и предназначенный для оценки качества измерений аналитов в пробах пациентов, выполняемых в клинико-диагностических лабораториях медицинских организаций.
матрица (материальной системы) [matrix (of a material system)]: Совокупность компонентов материальной системы за исключением аналита.
методика измерения (measurement procedure): Совокупность конкретно описанных операций, используемых при выполнении конкретных измерений в соответствии с данным методом.
1 Метод измерения, будучи описан в общем виде, не имеет заданных числовых характеристик выполнения. Данный метод может быть основой одной или нескольких методик измерения, каждая из которых имеет присущие ей числовые значения характеристик выполнения.
2 Измерительную процедуру обычно записывают в документ, который иногда называется «Методика измерений» и обычно достаточно детально обеспечивает информацией оператора, выполняющего измерения, без привлечения дополнительной информации.
неопределенность измерения (uncertainty of measurement): Параметр результата измерения, характеризующий дисперсию значений, которые могут быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры
Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура
1. Назначение и область применения
1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.
1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.
2. Нормативные ссылки
2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».
2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».
2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».
2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».
2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».
2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».
Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.
Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.
Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).
Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.
Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.
Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.
Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.
Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.
Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).
Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).
Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.
Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.
Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.
Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.
Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.
Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.
Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.
Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).
Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.
Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.
Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
4. Сокращения и обозначения
АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец