жирные масла применяемые в медицинской практике получают методом
Хранение жирных масел
Хранить жирные масла необходимо в небольших темных склянках, доверху заполненных маслом, в сухом, прохладном, защищенном от света месте.
Получение жирных масел
Жирные масла получают путем холодного и горячего прессования, а также экстрагированием.
При горячем способе прессования можно получить максимальное количество жирного масла, но оно имеет больше примесей.
Отжим семян в холодных прессах приводит к меньшему выходу масел, но оно содержит меньше сопутствующих веществ.
Для медицинских целей, особенно для парентерального введения, получают масла холодным прессованием, без поджаривания семян. Такие масла слабее окрашены, имеют более приятный вкус, нейтральную реакцию.
2. Жирные масла получают экстрагированием семян летучим органическим растворителем, после чего растворитель отгоняют.
Выход масла получается больший, но такие масла содержат много примесей и используются в технике.
3. Животные жиры получают вытапливанием жировой ткани из внутренних органов животных (брыжейки, сальника).
Методы рафинации: физические, химические и физико-химические.
Физические методы: отстаивание, фильтрация и центрифугирование.
Химические методы: сернокислая рафинация, гидратация, щелочная рафинация, окисление красящих веществ.
Физико-химические методы: адсорбционная рафинация, дезодорирование жиров. (Для удаления летучих веществ через масло пропускают пар).
Анализ жирных масел
При установлении чистоты жирных масел определяют примеси парафина, воска, минеральных масел и смоляных кислот. Кроме того, выявляют присутствие пероксидов, альдегидов, а также мыла.
Количественное определение жирных масел в ЛРС проводят в аппарате Сокслета. Метод основан на способности жирных масел растворяться в органических растворителях. Расчет содержания проводят по количеству извлеченного масла или по обезжиренному остатку.
Жирные масла применяемые в медицинской практике получают методом
Жиры или липиды играют важную роль в жизнедеятельности организма, они являются основными структурными компонентами клеточных мембран, служат главным источником энергии, образуют резерв энергетического материала и выполняют другие важные функции.
Все растительные масла состоят из жиров. Но бояться этого не стоит- жиры есть разные. В жирах животного происхождения много насыщенных жирных кислот, которые способствуют повышению содержание холестерина в крови.
Растительные масла наоборот полезны для здоровья. Полиненасыщенные жирные кислоты – основа любого натурального растительного масла. Они обязательно должны поступать с пищей – синтезировать их самостоятельно организм не может, зато превращает их в необходимые ему соединения. Недостаточность полиненасыщенных кислот ведет к нарушениям гормонообразования. Вот почему так необходимы в питании растительные масла ( подсолнечное, кукурузное, соевое и др.). Полиненасыщенные жирные кислоты еще называют витамином F. Витамин F необходим для правильного роста и функционирования человеческого организма.
Растительные масла оказывают благоприятное воздействие при атеросклерозе. Потребление растительных масел сопровождается снижением уровня холестерина в крови.
Масла, полученные из растений, представляют собой концентрированный энергетический и строительный резерв, сосредоточенный в семенах и других частях растений.
В состав растительных масел входит также большое количество других витаминов (особенно жирорастворимых: A,E,D), макро- и микроэлементов. Растительные масла, такие как подсолнечное, оливковое, кукурузное, виноградное и другие отличаются друг от друга составом и соотношением полиненасыщенных жирных кислот. Поэтому в повседневный рацион питания следует включать разные растительные масла или их смеси.
Особенно они полезны при употреблении без тепловой обработки, например, для заправки салатов.
Растительные жиры подвержены окислению при длительном хранении, в связи с чем необходимо соблюдать требования по условиям и срокам хранения растительных масел.
Требования к масложировой продукции, выпускаемой в обращение на территории Российской Федерации, установлены Федеральным законом «Технический регламент на масложировую продукцию».
В указанном Федеральном законе даны определения пищевой масложировой продукции, в том числе растительных масел:
При покупке фасованных растительных масел следует обращать внимание на информацию, указанную на этикетке.
На потребительской упаковке пищевой масложировой продукции должна содержаться следующая информация:
1) наименование пищевой масложировой продукции в соответствии с наименованием, установленным статьей 2 Федерального закона «Технический регламент на масложировую продукцию». Наименование масла растительного указывается в соответствии с наименованием масличного сырья, из которого оно изготовлено;
2) наименование и место нахождения изготовителя (адрес с указанием страны-изготовителя) или адрес организации в Российской Федерации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от приобретателей;
3) масса нетто и (или) объем;
4) состав пищевой масложировой продукции (в порядке уменьшения массовых долей ингредиентов с обязательным указанием пищевых добавок, биологически активных добавок к пище, витаминов, микронутриентов, ароматизаторов, компонентов из генно-инженерно-модифицированных организмов);
5) пищевая ценность (энергетическая ценность, содержание белков, жиров, углеводов, витаминов, макро- и микроэлементов в 100 граммах (мл) съедобной части продукта);
7) наименование Федерального закона «Технический регламент на масложировую продукцию» и национального стандарта или технической документации, которые содержат идентификационные признаки масложировой продукции и в соответствии с которыми изготовлена данная масложировая продукция;
8) информация о подтверждении соответствия пищевой масложировой продукции требованиям Федерального закона «Технический регламент на масложировую продукцию».
На потребительской упаковке масел растительных дополнительно должна содержаться следующая информация:
4) рекомендации по хранению после вскрытия потребительской упаковки.
Масла жирные растительные (ОФС.1.5.2.0002.15)
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Масла жирные растительные (ОФС.1.5.2.0002.15)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
ОФС.1.5.2.0002.15 Масла жирные растительные
Взамен ГФ Х, ст. 472
Масла жирные растительные – это природные смеси, состоящие из триацилглицеридов (сложных эфиров глицерина с различными, как правило, высшими жирными кислотами).
При комнатной температуре растительные жирные масла имеют жидкую (персиковое, миндальное, подсолнечное масло) или твердую (плотную) консистенцию (масло какао).
В состав жидких жирных масел могут входить ненасыщенные жирные кислоты, содержащие 1, 2, 3 или 4 и более двойных связей. Как правило, чем больше непредельных кислот входит в состав триацилглицеридов жирного масла, тем выше его склонность к высыханию. В зависимости от состава триглицеридов и химической структуры высших жирных кислот жирные масла подразделяются на:
В состав триглицеридов твердых жирных растительных масел входят насыщенные кислоты (лауриновая, миристиновая, пальмитиновая, стеариновая, арахиновая и др.).
Масла жирные, не обладающие выраженной фармакологической активностью, используют в качестве вспомогательных веществ (персиковое, миндальное, подсолнечное, льняное масло).
В состав жирных масел могут входить различные биологически активные вещества в виде жирных кислот семейств омега-3 или омега-6; каротиноиды; токоферолы; стерины; лигнаны или другие соединения, которые обуславливают соответствующее фармакологическое действие жирного масла (слабительное, гепатопротекторное, антисклеротическое, ранозаживляющее и т.д.).
Название исходного лекарственного растительного сырья, способы его обработки (высушенное, свежесобранное, цельное, измельченное), а также наименование производящего растения на русском и латинском языках (род, вид, семейство, от которого оно получено), должны указываться в фармакопейных статьях или нормативной документации.
ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ
Масла жирные растительного происхождения, как правило, получают из плодов и семян растений методом холодного или горячего прессования. Затем отжатое (сырое) масло при необходимости очищают (рафинируют). Очистка проводится с целью удаления посторонних примесей и может включать такие стадии, как фильтрация, гидратация, щелочная очистка, дезодорация и другие.
При необходимости в жирные масла может быть добавлен соответствующий антиоксидант.
В производстве лекарственных форм для парентерального применения должны использоваться только невысыхающие жирные масла, получаемые методом холодного прессования и подвергнутые дополнительной очистке.
В фармакопейной статье или нормативной документации на жирное масло конкретного наименования должен быть указан источник получения наименование исходного лекарственного растительного сырья на русском и латинском языках с указанием рода, вида и семейства, способа получения, очистки или модификации жирного масла, названия введенных экзогенных антиоксидантов.
ИСПЫТАНИЯ
Жирные масла оценивают по следующим показателям качества: «Описание»; «Подлинность»; «Растворимость»; «Плотность»; «Температура затвердевания» и/или «Температура плавления»; «Показатель преломления»; «рН» и/или «Кислотное число»; «Число омыления»; «Йодное число»; «Перекисное число» и/или «Индекс окисленности», и/или «Анизидиновое число»; «Неомыляемые вещества»; «Летучие вещества»; «Тяжелые металлы»; «Мыла»; «Объем содержимого упаковки» или «Извлекаемый объем»; «Микробиологическая чистота» или «Стерильность», «Количественное определение».
Определение подлинности и количественное определение жирных масел, обладающих фармакологическим действием, проводят по биологически активным веществам масла, обуславливающим его фармакологическую активность.
Испытания на посторонние примеси, такие как «Тяжелые металлы» и «Мыла», являются обязательными для всех жирных масел. Испытания на наличие фосфорсодержащих и экзогенных веществ проводят в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на масло жирное растительное конкретного наименования. Показатель качества «Гидроксильное число» применим только к маслам типа касторового, содержащего в составе триацилглицеридов остатки гидроксикислот.
Описание. Прозрачные, бесцветные или более или менее окрашенные маслянистые, подвижные или малоподвижные жидкости или твердые вещества без запаха или со специфическим характерным запахом.
Как правило, твердые масла имеют белый или желтовато-белый цвет, жидкие масла чаще всего окрашены в желтый, зеленый, оранжевый и другие цвета.
Жирные растительные масла, предназначенные для парентерального применения, если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации, должны быть прозрачными при температуре до 10 ºС, не должны иметь запаха (или быть почти без запаха).
Растворимость. Практически не растворимы в воде, мало растворимы в спирте, легко – в хлороформе, петролейном эфире, гексане, хлористом метилене, четыреххлористом углероде, в уксусной кислоте ледяной. Исключение составляет касторовое масло, легко растворимое в спирте, трудно – в петролейном эфире.
Подлинность. Для установления подлинности жирных масел используют качественные реакции, а также современные физические, химические и физико-химические методы: хроматографию в тонком слое сорбента, высокоэффективную тонкослойную хроматографию, газовую хроматографию, спектрофотометрию в ультрафиолетовой и видимой областях, спектрометрию в инфракрасной области и др.
При наличии в жирных маслах экзогенных антиоксидантов установление их подлинности проводят в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации.
Плотность. Определяют с помощью пикнометра в соответствии с требованиями ОФС «Плотность».
Температура плавления и/или Температура затвердевания. Определяют в соответствии с требованиями ОФС «Температура плавления» и ОФС «Температура затвердевания».
Показатель преломления. Определяют в соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия».
рН. рН водной вытяжки жирного масла должен быть от 5,8 до 7,0. Определяют в соответствии с требованиями ОФС «Ионометрия». Навеску масла массой от 2,0 до 5,0 г (конкретная величина навески должна быть указана в фармакопейной статье или нормативной документации) встряхивают в течение 10 мин с 25 мл воды.
Кислотное число, гидроксильное число, число омыления, йодное число, перекисное число, анизидиновое число. Определение указанных показателей проводят в соответствии с требованиями соответствующих общих фармакопейных статей.
Кислотное число не должно превышать 5,0. Кислотное число жирных масел, предназначенных для приготовления парентеральных лекарственных средств, должно быть не более 0,56.
Жирные растительные масла, предназначенные для приготовления парентеральных лекарственных средств, должны иметь число омыления от 185 до 200.
Йодное число жирных растительных масел, предназначенных для приготовления парентеральных лекарственных средств, если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации, должно быть от 79 до 141.
Перекисное число не должно превышать 10,0. Определение данного показателя проводят в первую очередь после отбора пробы от серии испытуемого масла.
Испытание по показателю «Число омыления» проводят из навески 2,0 г (если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации).
Индекс окисленности. Значение величины индекса окисленности жирного масла не должно превышать величины, указанной в фармакопейной статье или нормативной документации.
Около 0,04 г (точная навеска) испытуемого жирного масла помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 15 мл гексана, перемешивают, доводят объем раствора тем же растворителем до метки и снова перемешивают (испытуемый раствор). Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны 232 нм в кювете с толщиной слоя 1 см. В качестве раствора сравнения используют гексан.
Индекс окисленности жирного масла (ИО) рассчитывают по формуле:
где
А232 – оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 232 нм;
a – навеска жирного масла, г;
l – толщина слоя кюветы, см.
Неомыляемые вещества. Количество веществ, содержащихся в жирном масле, не подвергшихся щелочному гидролизу и перешедших в липофильный растворитель из спирто-щелочной реакционной смеси, определяют по следующей методике.
Около 3 г (точная навеска) испытуемого масла помещают в колбу вместимостью 250 мл со шлифом, прибавляют 20 мл свежеприготовленного калия гидроксида спиртового раствора 2 М и нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч с момента начала кипения смеси. Затем в колбу прибавляют 80 мл воды и нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Полученная реакционная смесь должна быть прозрачной (при необходимости процесс гидролиза продолжают до получения прозрачного раствора). После охлаждения до комнатной температуры реакционную смесь переносят в делительную воронку вместимостью 250 мл. Колбу ополаскивают 60 мл воды, которую добавляют в ту же делительную воронку. Затем в воронку прибавляют 50 мл эфира и осторожно, не допуская образования эмульсии, взбалтывают. После разделения слоев верхний эфирный слой сливают в делительную воронку вместимостью 200 мл. Реакционную смесь обрабатывают аналогичным образом еще два раза порциями эфира по 25 мл, после чего водно-щелочной слой отбрасывают. При образовании стойкой эмульсии в воронку следует добавить 5 капель спирта 96 %. Объединенные эфирные извлечения в делительной воронке промывают несколькими порциями воды по 40 мл до исчезновения щелочной реакции в последней порции водного слоя (индикатор – фенолфталеин). Водные извлечения отбрасывают. Эфирный экстракт фильтруют через бумажный фильтр в высушенную до постоянной массы круглодонную колбу вместимостью 250 мл со шлифом. На бумажный фильтр предварительно помещают около 8 г натрия сульфата безводного. После окончания фильтрования фильтр с натрия сульфатом промывают тремя порциями эфира по 10 мл, собирая фильтрат в ту же колбу. Эфир отгоняют на роторном испарителе при температуре водяной бани не выше 40 °С досуха. Колбу с сухим остатком сушат при комнатной температуре до удаления запаха эфира, а затем сушат по постоянной массы при температуре 100 105 ºС.
Содержание неомыляемых веществ в жирном масле в процентах (Х) вычисляют по формуле:
a – навеска испытуемого масла, г;
m1 – масса пустой колбы, г;
m2 – масса колбы с остатком после высушивания, г.
Примечание: Приготовление калия гидроксида спиртового раствора 2 М. 5,6 г калия гидроксида растворяют в спирте 96 % в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Посторонние жирные масла. Обнаружение возможной примеси посторонних жирных масел проводят в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на жирное масло конкретного наименования.
Летучие вещества. Содержание летучих веществ в жирном масле не должно превышать 0,15 %. Определение проводят методом высушивания 5 г (точная навеска) жирного масла при 100 105 °С до постоянной массы.
Остаточные органические растворители. Определяют в соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».
Парафин, воск, смоляные и минеральные масла. 1,0 г испытуемого жирного масла помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл калия гидроксида спиртового раствора 0,5 М и нагревают с обратным холодильником на водяной бане при периодическом перемешивании в течение 15 мин. После охлаждения до комнатной температуры к реакционной жидкости прибавляют 25 мл воды и перемешивают. Полученная жидкость должна быть прозрачной.
Примечание: Приготовление калия гидроксида спиртового раствора 0,5 М. 1,4 г калия гидроксида растворяют в спирте 96 % в мерной колбе вместимостью 50 мл, доводят объем раствора спиртом 96 % до метки и перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Альдегиды. Около 1,0 г испытуемого жирного масла помещают в пробирку вместимостью 10 мл, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты концентрированной и осторожно взбалтывают в течение 1 мин. После этого к реакционной смеси прибавляют 1 мл свежеприготовленного флороглюцина раствора в эфире 0,1 % и осторожно встряхивают содержимое. Не должно наблюдаться розового или красного окрашивания.
Вода, белки. 1,0 г испытуемого жирного масла помещают в пробирку вместимостью 10 мл, прибавляют 2 мл бензина авиационного и перемешивают. Раствор должен быть прозрачным и в нем не должно наблюдаться образования осадка.
Содержание воды в жирном масле, предназначенном для приготовления растворов для парентерального введения, определяют по методу Фишера из навески 3,0 г. Содержание воды не должно превышать 0,3 %.
Мыла. Содержание мыла в жирном масле, используемом для приготовления растворов для парентерального введения, не должно быть более 0,001 %. Содержание мыла в жирном масле, используемом для иных целей, не должно быть более 0,01 %.
Определение мыла в невысыхающих жирных маслах (миндальное, персиковое и др.), предназначенных для приготовления растворов для парентерального введения, проводится по нижеприведенной методике.
Около 5,0 г (точная навеска) жирного масла сжигают в фарфоровом тигле и прокаливают. Остаток не должен превышать 0,01 %. К остатку в тигле прибавляют 1 мл свежепрокипяченой воды, растворяют при нагревании на водяной бане и добавляют 2 капли раствора фенолфталеина 1 %. Жидкость не должна быть окрашена, или появившееся слабо-розовое окрашивание должно быстро исчезнуть.
В жирных маслах, предназначенных для внутреннего и наружного применения и не предназначенных для приготовления растворов для парентерального введения, определение мыла проводят по следующей методике: 50 мл воды помещают в коническую плоскодонную колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 10 капель фенолфталеина раствора 1 % и кипятят на плитке в течение 1 мин, при этом жидкость должна быть бесцветной. Затем к горячей воде прибавляют 5,0 г масла, взбалтывают и кипятят в течение 5 мин, после чего колбу с эмульсией охлаждают до комнатной температуры. Колбу ставят на лист белой бумаги и прибавляют еще 10 капель фенолфталеина раствора 1 %. Водный слой должен быть бесцветным.
Фосфорсодержащие вещества. Определяют в соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на жирное масло конкретного наименования. Содержание фосфорсодержащих веществ должно быть не более 0,5 % в пересчете на стеароолеолецитин или не более 0,044 % в пересчете на P2O5.
Цианиды, синильная кислота. Определение остаточных количеств цианидов и синильной кислоты в жирных маслах, получаемых из семян растений семейства розоцветных, проводят по следующей методике. В коническую колбу вместимостью 50 мл вносят 5 мл испытуемого жирного масла и прибавляют 5 мл серной кислоты разведенной 16 %. Колбу неплотно закрывают корковой пробкой со щелью в нижней части пробки по диаметру. В щель вставляют полоску фильтровальной бумаги шириной 1 см и такой длины, чтобы нижний край полоски находился на 1 1,5 см над уровнем содержимого колбы. Колбу закрывают пробкой со вставленной полоской и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем колбу снимают, кончик полоски, смоченный натрия гидроксида раствором 10 %, отрезают и помещают на дно фарфоровой чашки. На кусочек бумаги в чашке наносят 1 каплю железа(II) сульфата раствора насыщенного, чашку нагревают на водяной бане в течение 1 мин. Затем на тот же кусочек наносят 1 каплю железа(III) хлорида раствора 5 % и 1 каплю хлористоводородной кислоты концентрированной. На дне чашки не должно наблюдаться голубого или синего окрашивания.
Тяжелые металлы. Содержание тяжелых металлов должно быть не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжелые металлы».
Объем содержимого упаковки. Испытание проводят в соответствии с требованиями ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».
Извлекаемый объем. Испытание проводят в соответствии с требованиями ОФС «Извлекаемый объем» для лекарственных форм для приема внутрь или ОФС «Извлекаемый объем лекарственных форм для парентерального применения».
Микробиологическая чистота. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». Требования к микробиологической чистоте устанавливаются в зависимости от назначения жирного масла.
Стерильность. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Стерильность», установленными для стерильных лекарственных средств, произведенных на основе жирных масел.
Количественное определение
Количественное определение биологически активных веществ в жирных маслах проводят с использованием методов газовой хроматографии, высокоэффективной жидкостной хроматографии и других методов, указанных в фармакопейных статьях или нормативной документации на конкретные виды жирных масел.
Количественное определение экзогенных антиоксидантов. Если для стабилизации жирного масла был использован дополнительно введенный экзогенный антиоксидант, то его количественное определение проводят в соответствии с методикой и нормами, указанными в фармакопейной статье или нормативной документации на жирное масло.
В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». Жирные масла упаковывают в стеклянную, металлическую или другую хорошо укупоренную тару, заполненную доверху. Вид упаковки указан в фармакопейной статье или нормативной документации на жирное масло.
В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы».
В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств». В прохладном, защищенном от света месте, если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации на жирное масло.
В соответствии с требованиями фармакопейной статьи или нормативной документации на жирное масло. Устанавливают раздельно для жирного масла «ангро» и для расфасованного без вскрытия упаковки. Для расфасованного жирного масла указывают срок годности после первого вскрытия потребителем упаковки с жирным маслом.