в каком соотношении готовят жидкие экстракты
В каком соотношении готовят жидкие экстракты
1. Классификация экстрактов
2. Жидкие экстракты. Методы получения.
3. Частная технология жидких экстрактов.
Экстракты – это концентрированные препараты жидкой, твёрдой или густой консистенции, которые обычно получают из высушенного растительного или животного сырья [ГФУ І изд. ]
Экстрактами наз. концентрированные вытяжки из растительного материала, полученные в соотношении 1:1 или в меньшем количестве. Экстракты – это извлечения, концентрация действующих веществ в которых соответствует концентраций их в растительном материале или значительно выше.
В зависимости от характера экстрагента экстракты бывают:
2. спиртовые – spirituosa;
3. эфирные – aetherea;
4. масляные – oleosa.
В зависимости от агрегатного состояния экстракты классифицируются на:
Жидкие экстракты (Extracta fluida)
Жидкие экстракты – это препараты, в которых, как правило, одна часть по массе или объёму эквивалентна одной части исходного высушенного лекарственного сырья. Эти препараты стандартизуют, если необходимо, так, чтобы они соответствовали требованиям относительного содержания растворителя, действующих веществ или сухого остатка. [ГФУ І изд. ]
К жидким экстрактам могут быть введены соответствующие антимикробные консерванты.
Жидкие экстракты нашли широкое распространение в фармацевтической промышленности, так как имеют следующие преимущества:
1. Одинаковые соотношения между действующими веществами, содержащимися в лекарственном сырье и в готовом препарате;
2. Удобство в отмеривании в условиях аптек бюретками и пипетками;
3. Возможность получения без применения выпаривания позволяет получить жидкие экстракты, содержащие летучие вещества (эфирные масла).
К недостаткам жидких экстрактов относятся:
1. Насыщенность их сопутствующими веществами, извлеченными из растительного сырья;
2. Появление осадков при незначительных понижениях температуры или частичном испарении спирта;
4. Жидкие экстракты содержат большие объемы экстрагента, ввиду чего являются малотранспортабельными препаратами.
При изготовлении жидких экстрактов используется ряд методов экстрагирования сырья: перколяция, реперколяция и противоточная экстракция.
Классификация методов получения жидких экстрактов может быть представлена следующей схемой:
Познакомимся с основными методами получения жидких экстрактов.
Жидкие экстракты получают методами перколяции, реперколяции (в различных вариантах), растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание.
Реперколяция с делением сырья на равные части
Классификация и номенклатура
В ГФ Х включены 4 жидких экстракта (в медицинской практике – их более 20): Extr. Fraugulae fluidum (70% спирт, гликозиды), Extr. Crataegi fluidum (70% спирт, флавоноиды), Extr. Poligoni hydropiperis (70% спирт, дубильные вещества, гликозиды), Extr. Viburni (50% спирт, витамин К, каротин, холин, бетаин и др.). В таблице приведена номенклатура жидких экстрактов: Extr. Magnoliae (90%); Extr. Pasiflorae (70%), седативное; Extr. Eleuterococci fl. (4 0%), стимулятор ЦНС; Extr. Millefolii fl. (4 0%), кровоостанавливающее средство.
Номенклатура жидких экстрактов
Жидкие экстракты (номенклатура но Государственному реестру) и основные показатели (по ГФ и ВФС) табл.
Основные сведения о препарате
Экстракт боярышника, жидкий ( Exstractum Crataegi fluidum)
Флавоноиды. Для стимуляции и регуляции сердечнососудистой системы
Экстракт валерианы жидкий ( Exstractum Valerianae fluidum)
Корни и корневища, 70%
Экстракт водяного перца жидкий (Exstractum Polygoni hydropi peris fluidum)
Флавононды, витамин К. Кровоостанавливающее средство
Экстракт крушины жидкий ( Exstractum Frangulae fluidum)
Производные антрацена. Слабительное
Экстракт кукурузных рылец жидкий (Exstractum Stignmtis fluidum)
Рыльца кукурузные, 70%
Флавоноиды, витамины К и др. Желчегонное средство (холециститы, холангиты, гепатиты с задержкой желчеотделения)
Экстракт левзеи, или маральего корня, жидкий ( Exstractum Leuzcae fluidum)
Лингнаны. Стимулирующее средство для больных с функциональными заболеваниями нервной системы и при переутомлении
Экстракт пассифлоры жидкий ( Exstractum Passiflorae fluidum)
Алкалоиды. Седативное средство при неврастении, бессоннице
Экстракт пастушьей сумки жидкий (Exstractum Bursae pastories fluidum)
Витамины К и др. Кровоостанавливающее при маточных, почечных и легочных кровотечениях
Экстракт пустырника жидкий ( Exstractum Leonuri fluidum)
Эфирное масло, сапонины, дубильные вещества, алкалоиды. Успокаивающее средство при повышенной нервной возбудимости, сердечно-сосудистых неврозах, в ранних стадиях гипертонической болезни
Экстракт родиолы жидкий ( Exstractum Rhodiolae fluidum)
Гликозиды фенолоспиртов. Тонизирующее средство
Экстракт чабреца жидкий ( Exstractum Thymi serpilli fluidum)
Эфирное масло, содержащее тимол и карвакрол. Входит в состав отхаркивающего препарата — пертуссина
Экстракт элеутерококка жидкий ( Exstractum Eleutherococci fluidum)
Сапонины тритерпеновые. Средство, стимулирующее ЦНС
Экстракт чистотела буквицецветного жидкий (Exstractum Stachydis betouicaeflorae fluidum)
Надземные части, 10%
Усиливает сокращение матки. Применяется при субинволюции матки после родов и абортов, при функциональных маточных кровотечениях (воспалительного характера), при кровотечениях на почве фибромиом
Частная технология жидких экстрактов
В каком соотношении готовят жидкие экстракты
По Фармакопее VIII, все официнальные жидкие экстракты готовят перколяционным способом. Извлекателем всегда служит спирт той или иной концентрации и иногда с добавлением некоторых веществ.
Вначале экстрагирование растительного материала производится так же, как при приготовлении настоек, перколяционным способом, т. е. 100 весовых частей материала определенной крупности измельчения смешивают с некоторым количеством жидкости; массу оставляют для набухания на 4—6 ч в тщательно закупоренной емкости, а затем ее плотно укладывают в перколятор, избегая образования пустот; материал заливают извлекателем и оставляют на 24—48 ч при комнатной температуре. После этого приступают к перколяции.
Когда в приемнике соберется около 85 частей извлечения (считая вес взятого сухого растительного материала за 100 частей), то приемник отставляют, делая на нем надпись: «Первое извлечение». Эта концентрированная жидкость ни выпариванию, ни нагреванию не подлежит. После этого перколяцию продолжают до извлечения всех лекарственных веществ.
Из полученного второго, т. е. менее концентрированного, извлечения сначала отгоняют спирт при температуре не выше 50° С, затем остаток выпаривают в вакуум-аппарате до консистенции густого или густоватого экстракта, который примешивают к первому перколяту, и, наконец, прибавляют еще столько спирта надлежащей концентрации, чтобы из 100 весовых частей растительного материала получилось 100 объемных частей жидкого экстракта, удовлетворяющего всем требованиям Фармакопеи IX. Сильнодействующие экстракты, крюме того, нормируются по количеству лекарственных веществ, содержащихся в готовом экстракте.
Приготовленные жидкие экстракты оставляют на пять-шесть суток при температуре 8—10° С для отстаивания, после чего их фильтруют.
Фильтрат разливают в бутыли, которые сразу плотно закупоривают и хранят в темном прохладном помещении. Несмотря на тщательность приготовления и хранения, в некоторых жидких экстрактах с течением времени появляются осадки.
При получении жидких экстрактов, по Фармакопее VIII, второе, т. е. малоконцентрированное, извлечение, в количестве 500—800 частей из 100 г сухого растительного материала подвергают упариванию. Следовательно, на этот процесс требуются затраты некоторого количества тепловой энергии и рабочей силы. Кроме того, все летучие составные части из этой жидкости улетучиваются, а многие лекарственные вещества могут быть разложены. Поэтому в промышленности стали применять некоторые другие, т. е. не фармакопейные, методы для производства жидких экстрактов. Например, было предложено несколько методов реперколяции при которых полученное извлечение выпаривают относительно в небольших количествах или совсем не выпаривают. Иными словами, фазу получают готовый жидкий экстракт.
Экстракты (ОФС.1.4.1.0021.15). Технология и испытания
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Экстракты (ОФС.1.4.1.0021.15)
ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ
Экстракты ОФС.1.4.1.0021.15
Взамен ст. ГФ ХI
Экстракты представляют собой концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, реже из сырья животного происхождения.
По консистенции различают:
Экстракты сухие порошкообразные массы, обладающие свойством сыпучести, с содержанием влаги не более 5 %.
Экстракты густые вязкие массы с содержанием влаги не более 25 %.
Экстракты жидкие – густые, подвижные, иногда маслянистые жидкости.
Экстракты-концентраты экстракты различной консистенции, стандартизованные по отношению к лекарственному растительному сырью в определенных соотношениях, например 1 : 1 или 1 : 2. Эти экстракты используются преимущественно для получения настоев и отваров, заменяя в указанных соотношениях лекарственное растительное сырье.
Для удобства применения разрешено получение растворов густых экстрактов в соотношении 1 : 2 к исходному экстракту. В качестве растворителя используют смесь, состоящую из 6 частей воды очищенной,
3 частей глицерина и 1 части спирта этилового. Срок хранения такого раствора не должен превышать 15 сут.
По используемому экстрагенту различают:
По способу применения различают экстракты:
Экстракты густые и сухие используются в качестве субстанции для производства/изготовления различных лекарственных препаратов, экстракты жидкие могут использоваться для производства/изготовления лекарственных препаратов и непосредственно в качестве лекарственного препарата.
ОСОБЕННОСТИ ТЕХНОЛОГИИ
Для получения экстрактов используют лекарственное растительное сырье, качество которого удовлетворяет требованиям фармакопейных статей или нормативной документации, и соответствующие экстрагенты.
В качестве одного из критериев оценки эффективности процесса экстракции может быть использован такой показатель, как «Экстрактивные вещества», определение которого в лекарственном растительном сырье осуществляется в соответствии с требованиями ОФС «Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Экстракты могут быть получены методами перколяции, реперколяции, мацерации, циркуляционной экстракции и другими подходящими валидированными методами.
Жидкие экстракты после завершения процесса экстрагирования следует обязательно выдерживать при температуре 8 10 °С в течение не менее 2 сут для осаждения балластных веществ, которые отделяют фильтрованием, и получения прозрачной жидкости.
В процессе хранения жидких экстрактов допускается образование незначительного осадка балластных веществ при условии отсутствия в нем биологически активных веществ.
При получении сухих и густых экстрактов их освобождают от балластных веществ добавлением к полученной вытяжке спирта этилового, адсорбентов, кипячением вытяжки и другими общепринятыми способами с последующим фильтрованием.
Очищенные извлечения сгущают выпариванием под вакуумом до требуемой консистенции (густые экстракты).
Сухие экстракты получают высушиванием густых экстрактов или непосредственно из очищенной вытяжки с использованием методов, обеспечивающих максимальное сохранение действующих веществ: распыление, лиофилизация, сублимация и др.
При получении экстрактов-концентратов их разбавляют до требуемого содержания действующих веществ, используя декстрин и другие вспомогательные вещества.
Гигроскопичность сухих экстрактов уменьшают добавлением к ним лактозы, аэросила и других вспомогательных веществ.
ИСПЫТАНИЯ
Описание. Указывают цвет и запах экстракта, при его наличии. При необходимости для жидких экстрактов отмечают наличие опалесценции, возможность образования осадка при хранении и др.
Потеря в массе при высушивании. Для экстрактов сухих и густых определяют потерю в массе при высушивании в соответствии с требованиями ОФС «Потеря в массе при высушивании».
Спирт этиловый. Для спиртсодержащих экстрактов проводят определение спирта этилового в соответствии с требованиями ОФС «Определение спирта этилового в жидких фармацевтических препаратах».
Насыпной объем и гранулометрический состав. Сухие экстракты контролируют по показателю «Насыпной объем» в соответствии с требованиями ОФС «Степень сыпучести порошков», а также, если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, по показателю «Гранулометрический состав» в соответствии с требованиями ОФС «Ситовой анализ». Нормы приводят в соответствующих фармакопейных статьях или нормативной документации.
Тяжелые металлы. Все экстракты должны выдерживать требования по содержанию тяжелых металлов – не более 0,01 %, если иное не предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжелые металлы».
Сухой остаток. Для жидких экстрактов проводят определение сухого остатка по следующей методике: 5,0 мл жидкого экстракта помещают во взвешенный бюкс, выпаривают на водяной бане и сушат 3 ч при
(102,5 ± 2,5) °С, затем охлаждают в эксикаторе в течение 30 мин и взвешивают. Содержание сухого остатка должно соответствовать требованиям, приведенным в фармакопейной статье или нормативной документации.
Кислотное число, перекисное число, йодное число, число омыления. Если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, для масляных экстрактов определяют кислотное число, перекисное число, йодное число, число омыления в соответствии с требованиями соответствующих ОФС.
Плотность. Для масляных экстрактов определяют плотность в соответствии с требованиями ОФС «Плотность».
Растворимость. Если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, для масляных экстрактов определяют растворимость в соответствии с требованиями ОФС «Растворимость».
Показатель преломления. Если предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией, для масляных экстрактов определяют показатель преломления в соответствии с требованиями ОФС «Рефрактометрия».
Остаточные органические растворители. В случае использования при производстве экстрактов органических растворителей контролируют их остаточное содержание в соответствии с требованиями ОФС «Остаточные органические растворители».
Масса (объем) содержимого упаковки. По массе (объему) содержимого упаковки экстракты должны соответствовать требованиям ОФС «Масса (объем) содержимого упаковки».
В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». В упаковке, обеспечивающей защиту от света, если иное не предусмотрено фармакопейной статьей или нормативной документацией.
В соответствии с требованиями ОФС «Лекарственные формы». Для жидких экстрактов в случае возможности образования (при хранении) осадка, на этикетке указывают «Возможно образование осадка», «Перед употреблением взбалтывать».
В соответствии с требованиями ОФС «Хранение лекарственных средств». В защищенном от света месте при температуре от 15 до 25 о С, если нет других указаний в фармакопейной статье или нормативной документации.
В каком соотношении готовят жидкие экстракты
Войти
Авторизуясь в LiveJournal с помощью стороннего сервиса вы принимаете условия Пользовательского соглашения LiveJournal
ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛЕЗНЫХ ЭКСТРАКТОВ ИЗ ЛЕЧЕБНЫХ РАСТЕНИЙ
В общих чертах все варианты приготовления экстрактов (от жидких до сухих) состоит из этапов:
1. Измельчение растительного сырья
2. Подготовка экстрагента (воды, водно-спиртовой смеси, хлороформной воды, воды с добавками кислот или аммиака, масла-основы, вина и т.д.);
3. Получение первичной вытяжки;
4. Очистка вытяжки от балластных веществ (отстаивание, фильтрация, спиртоочистка и т.д.);
5. Выпаривание (для густых и сухих экстрактов);
6. Высушивание (для сухих экстрактов)
Подробнее осветим ообенности тонкости каждого из этапов процесса экстракции.
1. Измельчение растительного сырья
ЭКСТРАГЕНТОМ ЯВЛЯЕТСЯ ВОДА
Настои трав:
Применяется для нежных частей растений-цветков, листьев) Части лечебных растений, измельчают, взвешивают, помещают в эмалированную или фарфоровую посуду, заливают водой комнатной температуры и нагревают в течение 15 мин, лучше на водяной бане. После часового охлаждения при комнатной температуре настой процеживают, отжимают остаток прокипяченных растений и прибавляют воды до соответствующего объема (обычно настои трав готовят из расчета 1:10, т. е. из 10 весовых частей растения получают 100 объемных частей настоя). Настои трав хранят в прохладном месте не более 3—5 дней.
Oтвары трав:
Применяется для грубых частей лекарственных растений (корней, корневищ, коры). Части лечебных растений измельчают, взвешивают, заливают водой и нагревают в течение 30—40 мин. Приготовление отваров растений обычно проводят из расчета 1:10 (из 10 частей лечебного растения или травы получают 100 объемных частей отвара). Отвары растений хранят, не более 2—4 дней.
ЭКСТРАГЕНТ СПИРТ И ПРОИЗВОДНЫЕ (водка, самогон, джинн)
ЭКСТРАГЕНТ СМЕСЬ СПИРТА И ГЛИЦЕРИНА
Состав водно-спирто-глицеринового экстракта максимально приближен к химическому составу растения. Водно-спирто-глицериновая экстракция обеспечивает более длительное хранение, в отличие от водных настоев, а также сохраняет в растворимой форме практически все биологически активные вещества лекарственного растения, в отличие от сухих экстрактов, где при высушивании часть их разрушается
ПРИГОТОВЛЕНИЕ МАСЕЛ.
Инфузное масло из сухих трав. Холодный метод:
Измельчите сухие растения, поместите порошок в сосуд, который плотно закрывается, и добавьте базовое масло достаточное количество для того, чтобы полностью покрыть растения. Хорошо перемешайте смесь. Проверьте вашу смесь через 24 часа, добавьте еще масла, чтобы оно покрывало сухие растения. Плотно закройте сосуд. Поместите его в бумажный пакет или в коробку, чтобы защитить от света, и поставьте на солнце на 7 или 10 дней (или в теплое место) для настаивания. Каждый день встряхивайте или перемешивайте смесь. Когда процесс закончится, процедите смесь, отделив масло от растений, после чего отожмите оставшуюся массу. Разлейте масло в стеклянные, плотно закрывающиеся флаконы, подпишите и храните в прохладном темном месте.
Инфузное масло из сухих трав. Метод горячего томления
Инфузное масло из свежих растений. Метод холодной инфузии
Настои свежих растений во многих случаях лучше, чем аналоги, полученные из сухих растений. В качестве основы можно использовать оливковое масло. Помните, инфузное масло из лепестков или цветов нагревать нельзя. 1. Наполните закрывающийся сосуд чередующимися слоями ваты и цветов. Толщина каждого слоя не должна превышать 0.6 см. 2. Слои должны быть легкими и рыхлыми, их нельзя придавливать. 3. Наполните сосуд выбранным базовым маслом. 4. Плотно закройте и завинтите крышку. 5. Оставьте сосуд в холодном темном месте на 1 месяц. 6. Выньте содержимое сосуда, стараясь сохранить чередование слоев ваты и цветов настолько, насколько это возможно. 7. Поместите их под пресс, затем медленно и сильно выжмите масло. Удалите растения и вату. 8. Отфильтруйте настой масла, если необходимо, удалите примеси и пыль. 9. Храните масло во флаконе из коричневого стекла.
Инфузное масло из свежих растений. Метод горячего томления
Экстракты жидкие, густые, сухие и масляные
» data-shape=»round» data-use-links data-color-scheme=»normal» data-direction=»horizontal» data-services=»messenger,vkontakte,facebook,odnoklassniki,telegram,twitter,viber,whatsapp,moimir,lj,blogger»>
Экстракты жидкие. Технологическая схема производства. Способы экстрагирования. Очистка, стандартизация. Номенклатура.
Экстракты жидкие это жидкие концентрированные водно-спиртовые извлечения из ЛРС, получаемые в соотношении 1:1. На фармацевтических предприятиях жидкие экстракты готовят по массе (из 1 кг сырья получают 1 кг жидкого экстракта).
Жидкие экстракты получают методами перколяции, реперколяции (в различных вариантах), дробной мацерации в различных модификациях растворением густых и сухих экстрактов. Лучшие по качеству жидкие экстракты получают при использовании методов приготовления, исключающих упаривание. Перколяция в производстве жидких экстрактов на стадиях набухания и настаивания ничем не отличается от перколяции в производстве настоек. На стадии собственно перколяции процесс проводится аналогично и с той же скоростью, как для настоек. Отличие состоит в сборе готовых извлечений.
Для жидких экстрактов извлечения разделяют на две порции. Первую порцию в количестве 85% по отношению к массе сырья собирают в отдельную емкость. Затем ведут перколяцию в другую емкость до полного истощения сырья. При этом получают в 5-8 раз (по отношению к массе загруженного в перколятор сырья) больше слабых вытяжек, которые называют “отпуском”. Этот “отпуск” упаривают под вакуумом при температуре 50-60 °С до 15% по отношению к массе сырья, загруженного в перколятор. После охлаждения этот сгущенный остаток растворяют в первой порции извлечения. Получают вытяжки в соотношении 1:1 по отношению к сырью.
Экстракты жидкие. Очистка
Полученные любым из описанных выше способов, извлечения в производстве жидких экстрактов отстаивают не менее 2-х сут при температуре не выше 10 °С до получения прозрачной жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и большей устойчивости при хранении и транспортировке. Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения, фильтруют от случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно перемешивают и проводят стандартизацию.
Экстракты жидкие. Стандартизация
В жидких экстрактах определяют содержание действующих веществ химическими методами (за исключением жидкого экстракта боярышника, качество которого контролируется биологически). Качество некоторых жидких экстрактов устанавливают по сумме экстрактивных веществ (методику определения сухого остатка см. в теме “Настойки”). По методикам, указанным в частных статьях, определяют содержание спирта (ГФ XI, вып. 2, с. 26), или плотность (ГФ XI, вып. 1, с. 24), тяжелые металлы (ГФ XI, вып. 1, с. 161).
Экстракты жидкие. Номенклатура
Жидкие экстракты (номенклатура по Государственному реестру) и основные показатели (по ГФ и ВФС).
Экстракты жидкие. Хранение
Жидкие экстракты хранят в хорошо укупоренных флаконах при температуре 12 – 15 °С и, если необходимо, в защищенном от света месте. В процессе хранения возможно выпадение осадка. Если экстракты после отфильтрования осадка и проверки качества соответствуют установленным требованиям, их считают годными к употреблению.
Экстракты густые и сухие. Технологическая схема производства. Способы экстрагирования. Очистка, стандартизация. Номенклатура.
Густые экстракты – это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющего собой вязкие массы с содержанием влаги не более 25%. Они обычно не выливаются из сосуда, а растягиваются в нити, сливающиеся затем в сплошную массу.
Сухие экстракты подразделяют на экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ и на экстракты с не лимитированным верхним пределом действующих веществ.
Экстракты с лимитированным верхним пределом действующих веществ получают из сырья, содержащего высокоактивные в биологическом отношении соединения. Такие экстракты должны содержать действующие вещества в строго определенном количестве. Этого добиваются добавлением наполнителей или смешиванием в определенных соотношениях экстрактов, содержащих действующие вещества больше и меньше нормы. В качестве наполнителей используют молочный сахар, глюкозу, декстрин картофельный и др. Наполнители чаще добавляют к высушенному продукту на стадии размола.
Экстракты с не лимитированным – верхним пределом действующих веществ получают без добавления к ним наполнителей. Такие экстракты получают из лекарственного сырья, содержащего несильнодействующие вещества.
Способы получения
Процесс производства густых экстрактов включает три основные стадии:
Производство сухих экстрактов может быть осуществлено по двум схемам. В первом случае процесс состоит из четырех стадий:
Во втором случае процесс производства сухих экстрактов проводится минуя стадию сгущения, и тогда он включает три стадии:
Высушивание жидкой вытяжки может проводиться в распылительных или сублимационных (лиофильных, молекулярных) сушилках. Слегка сгущенную вытяжку высушивают в вакуум-вальцовых сушилках.
В производстве густых и сухих экстрактов в качестве экстрагентов используют воду (в некоторых случаях горячую), водные растворы аммиака, хлороформную воду, этанол различных концентраций, органические растворители, сжиженные газы, растительные и минеральные масла.
Получение вытяжек
В производстве густых и сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы:
Очистка извлечений
Водные и водноспиртовые вытяжки с малым количеством этанола (20-40%) содержат много высокомолекулярных соединений (водорастворимые белки, сахара, ферменты, пектины, слизи, крахмал), которые до выпаривания должны быть обязательно удалены. В зависимости от количества и свойств балластных веществ используют различные методы очистки. В ряде случаев очистку проводят кипячением – если нет инактивации БАВ. Свернувшиеся при этом белки быстро отслаиваются. Иногда применяют адсорбенты (каолин, бентониты, тальк и т. п.) или сочетание адсорбентов с кипячением. Часто применяют способ удаления балластных веществ путем осаждения их спиртом.
Спиртоочистка проводится с предварительным упариванием вытяжек до половинного объема по отношению к массе исходного сырья. После охлаждения к ней добавляют двойной объем крепкого (95-96%) этанола. Все тщательно перемешивают и оставляют на 5-6 дней при температуре не выше 10 °С. Отстоявшийся слой сливают с осадка и фильтруют. Очищенную вытяжку, при необходимости, подвергают дальнейшему сгущению.
Стандартизация
Стандартизацию густых и сухих экстрактов проводят по содержанию действующих веществ или биологической активности. Также определяют содержание влаги по методике ГФ XI. В густых экстрактах содержание влаги не более 25%, в сухих – не более 5%.
Номенклатура густых и сухих экстрактов (по Государственному реестру) и основные их показатели (по ГФ и ВФС)
Густые экстракты
Экстракт белладонны, Экстракт валерианы густой, Экстракт вахты трехлистной густой, Экстракт мужского папоротника густой, Экстракт перца стручкового густой, Экстракт полыни густой, Экстракт солодкового корня густой
Сухие экстракты
Экстракт алтейного корня сухой, Экстракт бессмертника сухой, Экстракт горицвета сухой, Экстракт крушины сухой, Экстракт логохилуса сухой, Экстракт марены красильной сухой, Экстракт ревеня сухой, Экстракт сенны сухой и тд.
Экстракты, применяемые для приготовления настоев и отваров. Особенности технологии, стандартизация, применение. Технологические стадии, способы получения извлечении. Стандартизация.
Экстракты-концентраты, или экстракты для приготовления настоев и отваров, представляют собой стандартизованные жидкие и сухие извлечения из лекарственного растительного сырья, используемые для быстрого приготовления водных извлечений в аптечной практике.
Различают жидкие концентраты, которые готовят в соотношении 1:2 и сухие в соотношении 1:1. Это означает, что из 1 части по массе растительного материала получают две объемные части жидкого концентрата или 1 часть по массе сухого концентрата. При получении экстрактов в качестве экстрагента используют этанол низких концентраций (от 20 до 40%). Это объясняется стремлением приблизить концентраты по составу экстрагируемых веществ к аптечным водным извлечениям.
Технология получения жидких концентратов предусматривает те же стадии, что и при получении жидких экстрактов, а именно: получение вытяжки из лекарственного растительного сырья, очистка вытяжки, стандартизация. Для получения вытяжки чаще используют методы, в которых не применяют выпаривание (количество конечного продукта при этом будет выше). Очистка вытяжек сводится к отстаиванию и фильтрованию отстоявшейся вытяжки. Стандартизуют жидкие концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).
Сухие концентраты отличаются от обычных сухих экстрактов тем, что содержание действующих веществ в них равно содержанию в исходном сырье, т. е. (1:1) (только для сухого концентрата ландыша оно равно половинному количеству (1:2)). Следовательно, для приготовления настоев и отваров из сухих концентратов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое по массе количество сухого концентрата и растворяют в рассчитанном объеме воды.
Сухие концентраты, или «концентрированные сухие настои и отвары», в зарубежной фармацевтической литературе больше известны под названием «абстракты». Одна часть абстракта может отвечать одной (1:1) или 0,5 (1:2) части исходного лекарственного растительного сырья.
Сухие концентраты получают аналогично сухим экстрактам.
Получение вытяжки проводят до полного истощения сырья, используя чаще высокоэффективные методы (для алтейного корня применяют мацерацию). Для очистки вытяжек применяют отстаивание и последующее фильтрование. Высушивание может проводиться через стадию сгущения. В этом случае применяют все типы аппаратов, используемых для упаривания вытяжек. Последующее высушивание проводится в вакуум-вальцовых сушилках или вакуум-сушильных шкафах при 50-60 °С. Если высушивание проводят без стадии сгущения, то применяют распылительные, сублимационные (лиофильные, молекулярные) сушилки.
Наполнители, в качестве которых используют декстрин, молочный сахар или смеси, вводят во время размола высушенного экстракта. Стандартизацию сухих концентратов проводят по содержанию влаги и тяжелых металлов.
Экстракты масляные. Способы получения. Аппаратура. Оценка качества. Номенклатура. Применение. Хранение.
Беленное масло (Oleum Hyoscyami) получают из листьев белены (Hyoscyamus niger. L.), содержащих не менее 0,05% алкалоидов, методом мацерации. В качестве экстрагента применяют подсолнечное масло. На одну часть листьев белены берут 10 частей масла. В чугунный эмалированный реактор помещают крупноизмельченные листья белены, которые смачивают смесью, состоящей из 75 частей 95% спирта и 3 частей 10% раствора аммиака. Массу перемешивают и оставляют в реакторе с плотно закрытой крышкой на 12 ч при комнатной температуре. При этом гиосциамин и другие алкалоиды, содержащиеся в белене в форме солей, почти нерастворимые в жирных маслах, переходят в свободные основания, хорошо растворимые в жирных маслах.
После мацерации массу заливают подсолнечным маслом, добавляют безводный натрия сульфат, поднимают температуру смеси до 50-60 °С и при постоянном перемешивании добиваются полного улетучивания спирта и аммиака (около 12 ч). При таком экстрагировании алкалоиды-основания из спиртового раствора полностью переходят в горячее масло. При полном удалении спирта и воды растираемые листья хрустят между пальцами. Чрезмерно долгое нагревание приводит к потере алкалоидов. Обезвоженная масляная вытяжка становится прозрачной. После охлаждения экстракт фильтруют, сырье отжимают, соединяя извлечения, которые после 48-часового отстаивания фильтруют в стеклянные баллоны.
С целью максимального извлечения алкалоидов и их сохранения в неизмененном состоянии применяют метод противоточного экстрагирования в батарее перколяторов смесью 70% этанола и 10% раствора аммиака. Полученные извлечения фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла и в вакуум-аппарате сначала отгоняют основную массу спирта (при нормальном давлении), а затем при разрежении 600-650 мм рт. ст. остатки спирта и воды. Полученный масляный концентрат разбавляют до требуемого содержания алкалоидов, отстаивают 4-5 сут, после чего фильтруют сначала прозрачный верхний слой, а затем осадок. Обе порции экстракта объединяют, определяют качественные показатели и выход. Разливают в стеклянные бутыли по 15-18 кг. Хранят в прохладном месте.
Каротолин из сухой мякоти может быть получен по трем схемам:
Экстракцию органическими растворителями проводят в вертикальном шнековом экстракторе, в который загружают сухую мякоть и навстречу ей непрерывно подают экстрагент. Истощенное сырье (шрот) поступает на рекуперацию экстрагента в шнековый испаритель, обогреваемый паром. Пары экстрагента конденсируются в холодильникеи в виде конденсата направляются в сборник. Шрот, освобожденный от экстрагента, помощью шнекавыгружается в сборник отходов. Вытяжка, насыщенная каротиноидами, подается в вакуум-выпарной аппарат, где после удаления экстрагента получают пасту каротиноидов, которую купажируют маслом до стандартного содержания каротиноидов.