кинетику отверждения реактопластов на практике определяют

Кинетику отверждения реактопластов на практике определяют

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения пластично-вязких свойств
и кинетики отверждения реактопластов

Plastics. Method of measuring elastic-viscous
characteristics and curing kinetics of thermosets

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

Ю.Д.Илюхин, А.Д.Соколов, И.Р.Александрович, Н.М.Галкина, Т.Н.Яблочкина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра К.К.Чередниченко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 сентября 1984 г. N 3199

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы (реактопласты) и устанавливает метод определения:

времени пластично-вязкого состояния;

времени отверждения при заданном напряжении сдвига;

времени полного отверждения.

Сущность метода заключается в формовании образца и определении изменения напряжения сдвига в процессе деформирования, которое осуществляется в узком зазоре между двумя коаксиально-сфероцилиндрическими поверхностями пресс-формы при заданных значениях: градиента скорости сдвига, температуры и давления формования.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретный реактопласт. Масса общей пробы не менее 200 г.

1.2. Пробы должны быть в виде порошка, гранул, крошки, волокнита, таблеток, плоских кусков размером не более 10 мм.

2. АППАРАТУРА

2.1. Для определения пластично-вязких свойств и кинетики отверждения реактопластов применяют:

пластометр (черт.1), который должен обеспечивать:

давление при формовании образцов от 0 до 120 МПа с погрешностью не более ±5%;

нагрев и регулировку температуры пресс-форм с погрешностью не более, °С;

частоту вращения ротора от 0,05 до 50 об/мин с погрешностью не более ±3%;

измерение крутящего момента от 0 до 256 Н·м с приведенной погрешностью измерения не более ±3% от верхнего предела измерения на всех диапазонах;

время холостого хода пуансона при смыкании пресс-формы не должно быть более 5 с.

Пластометр должен быть укомплектован набором пресс-форм (черт.2-4) для формования испытуемых образцов.

На формующих поверхностях матрицы, ротора и пуансона пресс-форм должны быть нанесены по 18 рифлений глубиной 1 мм под углом 60° для устранения возможности проскальзывания реактопласта на их поверхностях в процессе испытания.

Рабочая поверхность пресс-форм должна быть отхромирована, отполирована, шероховатость =0,25 мкм по ГОСТ 2789-73.

Технические весы с погрешностью не более ±0,1 г.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Пресс-форму для испытаний устанавливают на пластометре.

Пластично-вязкие свойства определяют на пресс-форме 1 (см. черт.2). Когда время формования реактопласта на пресс-форме 1 превышает 40 с допускается проводить испытания на пресс-форме 2 (черт.3).

Кинетику отверждения определяют на пресс-формах 1-3 (см. черт.2-4). Пресс-форму 1 (см. черт.2) используют для реактопластов, при испытании которых, измеряемое напряжение сдвига не превышает 10 МПа. Пресс-форму 2 (см. черт.3) используют для реактопластов, при испытании которых, измеряемое напряжение сдвига превышает 10 МПа. Пресс-форму 3 (см. черт.4) используют для литьевых реактопластов, если в нормативно-технической документации на конкретный реактопласт дано указание для ее использования.

3.2. Устанавливают на приборном щите пластометра переключатели в положение, соответствующее режимам испытания: температуру, давление формования, частоту вращения ротора, крутящий момент и скорость протяжки диаграммной бумаги.

Температуру и давление формования устанавливают в соответствии с обязательными приложениями 1 и 2, если в нормативно-технической документации на конкретный реактопласт нет иных указаний.

Пластично-вязкие свойства и кинетику отверждения определяют при частоте вращения ротора 0,05 об/мин, что соответствует градиенту скорости сдвига 0,015 с при испытании на пресс-формах 1 и 2.

Пластично-вязкие свойства определяют при крутящем моменте 25,09 или 75,26 Н·м, что соответствует цене деления 0,01-0,06 МПа. Крутящий момент 75,26 Н·м устанавливают при испытании высоковязких реактопластов.

Кинетику отверждения на пресс-формах 1, 2 определяют при крутящих моментах 42,63; 85,26; 170,52; 255,78 Н·м, что соответствует цене деления 0,025-0,3 МПа.

Кинетику отверждения на пресс-форме 3 определяют при крутящих моментах 23,72; 47,43; 94,86; 142,30 Н·м, что соответствует цене деления 0,05-0,3 МПа.

Скорость протяжки диаграммной бумаги должна быть 1800 мм/ч.

3.3. Включают прибор и обогрев пресс-формы.

3.4. Массу навески ( ) в граммах для испытаний вычисляют по формуле

,

Массу навески определяют по запрессовке, при которой наблюдается незначительное выдавливание реактопласта из оформляющей полости пресс-формы, образец не имеет недопрессовок и размеры его соответствуют черт.2-4.

Навеску реактопласта взвешивают с погрешностью не более 0,2 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Пробу реактопласта загружают в пресс-форму, нагретую до заданной температуры, опускают пуансон. После смыкания пресс-формы включают вращение ротора, при этом автоматически включается запись результатов испытания на диаграммную бумагу. По вычерчиваемому графику наблюдают за процессом испытания.

4.2. Пластично-вязкие свойства определяют при непрерывном деформировании. Вращение ротора включают сразу после смыкания пресс-формы. Испытания прекращают, когда после выхода кривой на участок, параллельный оси времени или близкий к нему, наблюдается резкий подъем кривой вверх (черт.5).

4.4. Кинетику отверждения на завершающей стадии определяют, когда при испытании по п.4.3 напряжение сдвига не достигнет величины или для определения времени полного отверждения, если в нормативно-технической документации предусмотрено определение этого показателя. Испытания проводят деформированием реактопласта после выдержки его в пресс-форме в статическом состоянии.

Последовательность времени выдержки 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 7; 10; 15; 20; 30; 60; 120 мин. Для каждой выдержки проводят новую запрессовку образца.

Испытания прекращают, когда значение напряжения сдвига достигнет величины или когда увеличение времени выдержки не приводит к росту максимального напряжения сдвига.

4.5. После испытания вращение ротора выключают, вынимают пресс-форму и извлекают из нее образец.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Цену деления по оси ординат ( ) в МПа (табл.1) вычисляют в зависимости от установленного при испытании крутящего момента и типа пресс-формы по формуле

,

Источник

Курсы

Индексы

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Метод определения пластично-вязких свойств
и кинетики отверждения реактопластов

Plastics. Method of measuring elastic-viscous
characteristics and curing kinetics of thermosets

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

Ю.Д.Илюхин, А.Д.Соколов, И.Р.Александрович, Н.М.Галкина, Т.Н.Яблочкина

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра К.К.Чередниченко

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 12 сентября 1984 г. N 3199

ВЗАМЕН ГОСТ 15882-79

Настоящий стандарт распространяется на пластмассы (реактопласты) и устанавливает метод определения:

времени пластично-вязкого состояния;

времени отверждения при заданном напряжении сдвига;

времени полного отверждения.

Сущность метода заключается в формовании образца и определении изменения напряжения сдвига в процессе деформирования, которое осуществляется в узком зазоре между двумя коаксиально-сфероцилиндрическими поверхностями пресс-формы при заданных значениях: градиента скорости сдвига, температуры и давления формования.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретный реактопласт. Масса общей пробы не менее 200 г.

1.2. Пробы должны быть в виде порошка, гранул, крошки, волокнита, таблеток, плоских кусков размером не более 10 мм.

2.1. Для определения пластично-вязких свойств и кинетики отверждения реактопластов применяют:

пластометр (черт.1), который должен обеспечивать:

давление при формовании образцов от 0 до 120 МПа с погрешностью не более ±5%;

нагрев и регулировку температуры пресс-форм с погрешностью не более, °С;

частоту вращения ротора от 0,05 до 50 об/мин с погрешностью не более ±3%;

измерение крутящего момента от 0 до 256 Н·м с приведенной погрешностью измерения не более ±3% от верхнего предела измерения на всех диапазонах;

время холостого хода пуансона при смыкании пресс-формы не должно быть более 5 с.

Пластометр должен быть укомплектован набором пресс-форм (черт.2-4) для формования испытуемых образцов.

На формующих поверхностях матрицы, ротора и пуансона пресс-форм должны быть нанесены по 18 рифлений глубиной 1 мм под углом 60° для устранения возможности проскальзывания реактопласта на их поверхностях в процессе испытания.

Рабочая поверхность пресс-форм должна быть отхромирована, отполирована, шероховатость =0,25 мкм по ГОСТ 2789-73.

Технические весы с погрешностью не более ±0,1 г.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Пресс-форму для испытаний устанавливают на пластометре.

Пластично-вязкие свойства определяют на пресс-форме 1 (см. черт.2). Когда время формования реактопласта на пресс-форме 1 превышает 40 с допускается проводить испытания на пресс-форме 2 (черт.3).

Кинетику отверждения определяют на пресс-формах 1-3 (см. черт.2-4). Пресс-форму 1 (см. черт.2) используют для реактопластов, при испытании которых, измеряемое напряжение сдвига не превышает 10 МПа. Пресс-форму 2 (см. черт.3) используют для реактопластов, при испытании которых, измеряемое напряжение сдвига превышает 10 МПа. Пресс-форму 3 (см. черт.4) используют для литьевых реактопластов, если в нормативно-технической документации на конкретный реактопласт дано указание для ее использования.

3.2. Устанавливают на приборном щите пластометра переключатели в положение, соответствующее режимам испытания: температуру, давление формования, частоту вращения ротора, крутящий момент и скорость протяжки диаграммной бумаги.

Температуру и давление формования устанавливают в соответствии с обязательными приложениями 1 и 2, если в нормативно-технической документации на конкретный реактопласт нет иных указаний.

Пластично-вязкие свойства и кинетику отверждения определяют при частоте вращения ротора 0,05 об/мин, что соответствует градиенту скорости сдвига 0,015 с при испытании на пресс-формах 1 и 2.

Пластично-вязкие свойства реактопластов, предназначенных для литьевого прессования и литья под давлением, определяют при частотах вращения ротора 0,05 и 50 об/мин, что соответствует градиентам скорости сдвига 0,015 и 15 с.

Пластично-вязкие свойства определяют при крутящем моменте 25,09 или 75,26 Н·м, что соответствует цене деления 0,01-0,06 МПа. Крутящий момент 75,26 Н·м устанавливают при испытании высоковязких реактопластов.

Кинетику отверждения на пресс-формах 1, 2 определяют при крутящих моментах 42,63; 85,26; 170,52; 255,78 Н·м, что соответствует цене деления 0,025-0,3 МПа.

Кинетику отверждения на пресс-форме 3 определяют при крутящих моментах 23,72; 47,43; 94,86; 142,30 Н·м, что соответствует цене деления 0,05-0,3 МПа.

Скорость протяжки диаграммной бумаги должна быть 1800 мм/ч.

3.3. Включают прибор и обогрев пресс-формы.

3.4. Массу навески () в граммах для испытаний вычисляют по формуле

,

где — плотность реактопласта, г/см;

— объем формуемого образца, см.

Массу навески определяют по запрессовке, при которой наблюдается незначительное выдавливание реактопласта из оформляющей полости пресс-формы, образец не имеет недопрессовок и размеры его соответствуют черт.2-4.

Навеску реактопласта взвешивают с погрешностью не более 0,2 г.

Реактопласты, имеющие насыпную плотность менее 0,5 г/см, таблетируют.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Пробу реактопласта загружают в пресс-форму, нагретую до заданной температуры, опускают пуансон. После смыкания пресс-формы включают вращение ротора, при этом автоматически включается запись результатов испытания на диаграммную бумагу. По вычерчиваемому графику наблюдают за процессом испытания.

4.2. Пластично-вязкие свойства определяют при непрерывном деформировании. Вращение ротора включают сразу после смыкания пресс-формы. Испытания прекращают, когда после выхода кривой на участок, параллельный оси времени или близкий к нему, наблюдается резкий подъем кривой вверх (черт.5).

4.3. Кинетику отверждения на начальной и промежуточной стадиях определяют при непрерывном деформировании. Вращение ротора включают сразу после смыкания пресс-формы. Испытания прекращают, когда напряжение сдвига достигнет максимального значения или значения , величину которого выбирают по обязательному приложению 2, если в нормативно-технической документации на конкретный реактопласт нет иных указаний.

4.4. Кинетику отверждения на завершающей стадии определяют, когда при испытании по п.4.3 напряжение сдвига не достигнет величины или для определения времени полного отверждения, если в нормативно-технической документации предусмотрено определение этого показателя. Испытания проводят деформированием реактопласта после выдержки его в пресс-форме в статическом состоянии.

Последовательность времени выдержки 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 7; 10; 15; 20; 30; 60; 120 мин. Для каждой выдержки проводят новую запрессовку образца.

Испытания прекращают, когда значение напряжения сдвига достигнет величины или когда увеличение времени выдержки не приводит к росту максимального напряжения сдвига.

4.5. После испытания вращение ротора выключают, вынимают пресс-форму и извлекают из нее образец.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Показатели пластично-вязких свойств определяют по графикам (см. черт.5), полученным при градиентах скорости сдвига 0,015 и 15 с.

Цену деления по оси ординат () в МПа (табл.1) вычисляют в зависимости от установленного при испытании крутящего момента и типа пресс-формы по формуле

,

где — крутящий момент, значение которого соответствует положению переключателя, Н·м;

— постоянная пресс-формы, числовое значение которой для форм 1 и 2 составляет 3,9·10 и 8·10 м.

Цена деления шкалы прибора при определении пластично-вязких свойств реактопластов

Источник